郭洁 作品数:7 被引量:47 H指数:4 供职机构: 北京市药品检验所 更多>> 相关领域: 理学 化学工程 医药卫生 轻工技术与工程 更多>>
使用氨基酸分析仪测定氨甲环酸含量的方法 公开了一种使用氨基酸分析仪测定氨甲环酸含量的方法,采用离子交换色谱分离、标准曲线法测定氨甲环酸含量的方法。其色谱条件为4μm预洗柱和8μm分析柱,离子交换树脂为Biochrom30+高效氨基酸自动分析仪专用树脂;检测波长... 郭洁 刘成浩 张蓉 邬国庆文献传递 HPLC-MS/MS法同时测定育发液中的9种禁限用物质 被引量:16 2016年 目的:建立可同时检测育发液中斑蝥素、米诺地尔、雌三醇、雌二醇、睾酮、甲睾酮、雌酮、己烯雌酚、黄体酮9种禁限用物质的液相色谱-质谱法。方法:采用CAPCELL PAK MG C_(18)色谱柱(150 mm×2 mm,5μm)进行分离,以10 mmol·L^(-1)醋酸铵溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱(0~12 min,90%A→50%A;12~13 min,50%A→60%A;13~20 min,60%A;20~30 min,60%A→20%A;30~31 min,20%A→90%A;31~40 min,90%A),流速0.2 m L·min^(-1);使用加热电喷雾离子源,正负离子检测,采用选择反应监测扫描方式。结果:斑蝥素、米诺地尔、雌三醇、雌二醇、睾酮、甲睾酮、雌酮、己烯雌酚、黄体酮质量浓度分别在1~100、0.001~0.05、0.25~25、15~300、0.05~5、0.1~5、0.06~3、0.02~2、0.05~5μg·m L^(-1)范围内均有良好的线性关系(r≥0.998);最低检出浓度分别为1.25、0.001、0.25、15、0.05、0.1、0.08、0.02、0.05μg·g^(-1),最低定量浓度分别为5、0.005、1.25、75、0.25、0.5、0.3、0.1、0.25μg·g^(-1)。在12批育发液样品中检出2批非法添加了米诺地尔。结论:本研究建立的方法可同时定性定量检测育发液中性激素、斑蝥素与米诺地尔等9种禁限用物质。 刘齐 张华珺 郭洁 孙亮 马长华关键词:米诺地尔 雌三醇 睾酮 甲睾酮 液相色谱-质谱法 一测多评方法应用于高效液相色谱法测定防晒产品中15种防晒剂的含量 被引量:5 2020年 选用CAPCELL PAK C18色谱柱为分离柱,柱温为30℃,进样体积为10.0μL,并用不同比例的(A)甲醇、(B)四氢呋喃和(C)0.008 2mol·L^-1高氯酸溶液的混合液作为流动相,按程序梯度洗脱模式对市售防晒产品中所用的15种防晒剂的标准品进行色谱分离,并在波长311nm处进行紫外检测。实样分析时,称取样品0.25g,用甲醇、四氢呋喃、水和高氯酸(体积比为250∶450∶300∶0.2)的混合液(以下简称混合溶剂)15 mL超声提取30 min,用混合溶剂定容至25.0mL,离心10min,分取上清液1.0mL,加入混合溶剂定容至10.0mL,经0.45μm滤膜过滤,取滤液按仪器工作条件进行高效液相色谱分析。结果表明:所测定的15种防晒剂在一定的质量浓度范围内与其对应的峰面积呈线性关系。选定其中的二苯酮-3为参照物,并根据其余14种化合物的质量浓度和峰面积计算了各化合物的相对校正因子和相对保留时间等参数,确定了用一测多评法(QAMS)测定防晒产品中15种防晒剂的条件。还对色谱柱的型号、色谱仪器的型号以及柱温、进样量等对相对校正因子和保留时间可能产生影响的因素进行了系统试验。证明了在选定的色谱柱型号的前提下,用QAMS方法可实现防晒产品中15种防晒剂含量的同时测定。应用QAMS方法测定了6个批次防晒产品中的防晒剂含量,所得结果与用标准曲线法计算的结果基本一致,表明QAMS方法在降低检测成本和节省检测时间方面效果显著。 郭洁 刘齐 刘成浩 韩萧茜 杨玲 杜勇关键词:高效液相色谱法 防晒剂 使用氨基酸分析仪测定氨甲环酸含量的方法 公开了一种使用氨基酸分析仪测定氨甲环酸含量的方法,采用离子交换色谱分离、标准曲线法测定氨甲环酸含量的方法。其色谱条件为4μm预洗柱和8μm分析柱,离子交换树脂为Biochrom30+高效氨基酸自动分析仪专用树脂;检测波长... 郭洁 刘成浩 张蓉 邬国庆文献传递 国产保健食品原料与功效/标志性成分分析 被引量:15 2018年 分析近年我国保健食品功能声称的分布、原料使用情况和功效/标志性成分检测的现状,探讨原料与功效/标志性成分的对应性和现行检测方法的适用性,为保健食品企业制定产品质量标准和监管部门修订注册管理办法提供研究基础。查询国家食品药品监督管理总局(China Food and Drug Administration,CFDA)网站中2012年~2016年保健食品注册信息,统计产品功能声称及原料使用情况,分析对比保健食品和药品对于相同原料所选用标志性成分指标的异同。2012年~2016年期间增强免疫力、缓解体力疲劳等7类功能声称国产保健食品注册审批数量最多,灵芝、枸杞子等30种原料使用频率最高,7类保健食品功能声称及常用原料、有效成分,企业标准中标志性成分及中国药典测定指标汇总成表。我国保健食品原料和功能声称选择较集中,多数保健食品原料、功效/标志性成分指标吻合度差,亟待明确产品专属功效/标志性成分,建立专属检验方法,有序进行标准更新及产业升级。 郭洁 贾伯阳 张蓉 邬国庆 张华珺关键词:保健食品 利用高效液相色谱法定量评价化妆品中12种防腐剂的使用情况 被引量:3 2016年 采用我国在化妆品防腐剂监管工作中规定的高效液相色谱法,对化妆品市场销售份额较高的5类化妆品中12种防腐剂进行定量检测,根据测定结果评估这些防腐剂在化妆品中的使用情况。结果表明,对羟基苯甲酸酯类在化妆品中的使用频率最高,防腐剂的复配使用情况突出。 张华珺 郭洁 张蓉关键词:化妆品 防腐剂 高效液相色谱法同时测定洗发水中5种去屑剂 被引量:10 2015年 建立了一种同时测定洗发水中水杨酸、吡硫翁锌、酮康唑、氯咪巴唑和吡罗克酮乙醇胺盐5种去屑剂的高效液相色谱法。采用C18柱,以乙腈-甲醇-0.01 mol/L的磷酸二氢钾溶液(含乙二胺四乙酸二钠0.5 mmol/L,磷酸调节p H=4)梯度洗脱分离各个组分,进样体积5μL,柱温35℃,检测波长230 nm。结果表明:水杨酸、吡硫翁锌、酮康唑和氯咪巴唑的线性范围为10~200 mg/L,吡罗克酮乙醇胺盐的线性范围为20~400 mg/L,方法的线性关系良好。水杨酸、吡硫翁锌、酮康唑、氯咪巴唑和吡罗克酮乙醇胺盐的检出限分别为0.26,0.53,0.26,0.26和2.0 mg/L,平均回收率为96.04%~98.42%。采用该方法对83件市售去屑产品进行检测:有57件检出吡硫翁锌,18件检出吡罗克酮乙醇胺盐,7件检出水杨酸,3件检出氯咪巴唑,未检出禁用物质酮康唑。所有产品去屑剂含量均符合标准要求。 郭洁 张华珺 刘齐 张蓉关键词:洗发水 去屑剂 高效液相色谱法