蔡雅清
- 作品数：5 被引量：32H指数：4
- 供职机构：茂名市疾病预防控制中心更多>>
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- 相关领域：医药卫生理学更多>>
- 气相色谱-串联质谱法测定水果中6种内吸性杀菌剂残留被引量：7
- 2018年
- 目的建立水果中同时测定嘧霉胺、甲霜灵、三唑酮、腐霉利、苯醚甲环唑、烯酰吗啉6种内吸性杀菌剂残留量的气相色谱-串联质谱法,采用该方法对本市生产的70份水果进行检测并对污染状况进行分析。方法用乙腈提取样品,用氯化钠盐析,无水硫酸镁脱水,Carb/NH_2柱固相萃取净化后,采用选择离子监测(SIM)模式,气相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。结果在优化条件下,6种内吸性杀菌剂在0.05μg/ml^1.0μg/ml有良好的线性关系,相关系数均>0.998,添加2个浓度水平的回收率为71.3%~97.2%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~7.0%,该方法的检出限为0.001 mg/kg^0.005 mg/kg,定量限为0.003 mg/kg^0.015 mg/kg。70份不同品种的水果样品中,以草莓的检出率最高,杀菌剂的种类中,以苯咪甲环唑的检出率最高。结论该方法操作简单,灵敏度高,准确可靠,可满足水果中6种内吸性杀菌剂残留的检测要求。
- 覃玲王生蔡超海肖国军蔡雅清
- 关键词：杀菌剂水果
- 气相色谱-质谱法测定奶粉中3-氯丙醇酯和2-氯丙醇酯含量被引量：7
- 2018年
- 目的建立奶粉中3-氯-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)和2-氯-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定方法。方法采用乙醚和石油醚提取奶粉中的脂肪,以甲醇钠-甲醇溶液水解脂肪,硅藻土小柱净化,经七氟丁酰基咪唑衍生后,采用GC-MS测定,以氘代同位素标准品为内标,内标法定量。结果 3-MCPD酯和2-MCPD酯在20~600ng范围内有良好的线性关系,相关系数(r)均>0.999;添加两个浓度水平回收,3-MCPD酯和2-MCPD酯回收率分别为91.22%~107.41%和90.26%~107.88%,相对标准偏差(RSD)分别为2.59%~4.85%、3.11%~6.34%,检出限均为0.03mg/kg,定量限均为0.10mg/kg。60份奶粉样品中,3-MCPD酯检出率为68.33%,2-MCPD检出率为18.33%。结论建立的方法灵敏度高,准确可靠,适用于奶粉中3-MCPD酯和2-MCPD酯检测;奶粉中氯丙醇酯检出率较高,存在一定的食品安全暴露风险。
- 覃玲许桂锋李波王生蔡超海蔡雅清肖国军
- 关键词：气质联用奶粉污染水平
- 固相萃取-气质联用法测定蔬菜中氟虫腈和溴虫腈残留被引量：10
- 2017年
- 目的建立蔬菜中氟虫腈和溴虫腈残留的固相萃取-气相色谱/质谱分析方法。方法试样经乙腈提取,硫酸镁和氯化钠盐析,通过比较PSA柱、石墨化碳/NH_2柱、中性氧化铝柱、Qu Ch ERS净化管4种小柱,对蔬菜中氟虫腈和溴虫腈的吸附和净化情况,选取PSA固相萃取柱进行净化,GC-MS测定,外标法定量。结果该方法在5μg/L^100μg/L具有良好的线性关系(相关系数均>0.999),氟虫腈和溴虫腈的回收率分别为93.1%~99.2%和97.4%~100.0%,相对标准偏差(RSD)分别为3.5%~8.6%、2.8%~6.1%,检出限为1.0μg/kg^2.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg^6.0μg/kg。应用该方法对90份蔬菜样品进行分析,检出2份阳性样品。结论该方法的灵敏度、精密度和LOD均符合残留分析要求,具有简便、准确、成本低的特点,适用于蔬菜中氟虫腈和溴虫腈农药残留的检测。
- 覃玲王生蔡雅清
- 关键词：固相萃取氟虫腈溴虫腈蔬菜
