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超快速液相色谱-串联质谱法快速检测生活饮用水中的微囊藻毒素-LR被引量：5: 2010年; 目的:建立快速、准确的生活饮用水中微囊藻毒素-LR的检测方法。方法:以m/z 498.4/135.0为离子对建立MRM方法。水样经煮沸处理30 min后,用C18固相萃取小柱萃取净化,用5 ml 0.1%甲酸甲醇溶液洗脱,氮气吹干后甲醇定容至1 ml,过0.22μm滤膜后上机测定。结果:方法经优化后,前处理时间只需要4 h。最低检测限0.004μg/L,线性方程:Y=2.13e+003X+9.09,相关系数0.9997,回收率在75.8%～104.5%之间,平均回收率86.3%,RSD3.5%(n=6)。结论:该法能快速、准确地检测生活饮用水中微囊藻毒素-LR。; 李秋霞蔡超海许桂兰; 关键词：微囊藻毒素-LR 生活饮用水质谱液相色谱

固相萃取-气相色谱法测定鱼肉中硫丹残留量被引量：3: 2010年; 目的:用固相萃取-毛细管气相色谱分析方法测定鱼肉中的硫丹残留量。方法:样品以乙腈溶剂超声提取、Florisil固相萃取小柱净化处理后,采用DB-5毛细管气相色谱柱分离样品,电子捕获检测器检测。结果:硫丹在0.005μg/ml～0.100μg/ml范围内有良好的线性关系,相关系数为0.999。平均回收率为79.3%～90.3%,RSD为1.4%～3.9%。最小检测量为0.5μg/kg。结论:本法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于鱼肉中硫丹残留量测定。; 覃玲罗光毅蔡超海; 关键词：鱼肉硫丹固相萃取气相色谱

超快速液相色谱-串联质谱法快速检测生活饮用水中的微囊藻毒素-LR: 目的:建立快速、准确的生活饮用水中微囊藻毒素-LR的检测方法。方法 :以m/z498.4/135.0为离子对建立MRM方法。水样经煮沸处理30min后,用C18固相萃取小柱萃取净化,用5mL0.1%甲酸甲醇溶液洗脱,氮气...; 李秋霞蔡超海许桂兰; 关键词：微囊藻毒素-LR 生活饮用水质谱液相色谱; 文献传递

鸡蛋中高氯酸盐和氯酸盐残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定法: 2022年; 目的建立鸡蛋中高氯酸盐和氯酸盐的超高效液相色谱-串联质谱法。方法用0.1%甲酸水乙腈超声提取,高速离心后,经固相萃取柱净化,过0.22μm滤膜,用Acclaim Trinity P1复合离子交换柱分离,以乙腈-20 mmol/L甲酸铵做流动相,梯度洗脱,采用电喷雾离子源多重反应监测模式测定,同位素内标法定量。结果高氯酸盐在0.1~10.0 g/L内,氯酸盐在1.0~100 g/L内,相关系数均>0.999。高氯酸盐平均回收率范围为94.3%~113.0%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~1.7%,检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3 g/kg,氯酸盐平均回收率范围为92.8%~102.0%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~2.2%,检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0 g/kg。结论该方法操作简单、准确、快速、灵敏度高,适用于鸡蛋中高氯酸盐和氯酸盐残留的检测。; 肖国军蔡超海; 关键词：超高效液相色谱串联质谱法鸡蛋

2008-2009年茂名市区市售食品化学污染物监测结果分析被引量：2: 2011年; 目的了解茂名市区市售食品化学污染物污染状况。方法在市区随机抽取部分农贸市场、副食店、超市和餐饮店,采集28类318份食品,按照国家标准进行重金属、食品添加剂、有机磷农药残留等化学污染物检测。对结果进行统计学分析。结果 2008-2009年共监测28类318份食品化学污染物,食品中铅、镉、汞含量合格率分别为94.19%、97.42%、100.00%,其中紫菜和皮蛋铅含量合格率较低,分别为62.50%和76.92%,紫菜中镉含量较高,均值2.29 mg/kg;食品中甜蜜素含量合格率84.62%,其中水果蜜饯类合格率较低为40.00%;散装熟肉制品合成色素合格率20.00%;散装白瓜子二氧化硫残留合格率20.00%。结论 2008-2009年茂名市区市售食品中紫菜和皮蛋铅含量合格率较低,散装熟肉制品和散装白瓜子类食品分别超范围使用合成色素及二氧化硫残留食品添加剂。建议有关职能部门加大食品监督力度和技术指导,继续扩大食品污染物监测范围和监测项目,重点加强皮蛋、紫菜、熟食、饮料、水果蜜饯和瓜子类食品铅、合成色素、甜蜜素和二氧化硫残留监测。; 李秀玲许桂锋陈俊合蔡超海; 关键词：食品化学污染物食品卫生监测

气相色谱-串联质谱法测定水果中6种内吸性杀菌剂残留被引量：7: 2018年; 目的建立水果中同时测定嘧霉胺、甲霜灵、三唑酮、腐霉利、苯醚甲环唑、烯酰吗啉6种内吸性杀菌剂残留量的气相色谱-串联质谱法,采用该方法对本市生产的70份水果进行检测并对污染状况进行分析。方法用乙腈提取样品,用氯化钠盐析,无水硫酸镁脱水,Carb/NH_2柱固相萃取净化后,采用选择离子监测(SIM)模式,气相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。结果在优化条件下,6种内吸性杀菌剂在0.05μg/ml^1.0μg/ml有良好的线性关系,相关系数均>0.998,添加2个浓度水平的回收率为71.3%~97.2%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~7.0%,该方法的检出限为0.001 mg/kg^0.005 mg/kg,定量限为0.003 mg/kg^0.015 mg/kg。70份不同品种的水果样品中,以草莓的检出率最高,杀菌剂的种类中,以苯咪甲环唑的检出率最高。结论该方法操作简单,灵敏度高,准确可靠,可满足水果中6种内吸性杀菌剂残留的检测要求。; 覃玲王生蔡超海肖国军蔡雅清; 关键词：杀菌剂水果

固相萃取高效液相色谱串联质谱法同时测定蜂蜜中甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留被引量：15: 2018年; 目的建立蜂蜜中甲硝唑(MTZ)、氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)残留的固相萃取液相色谱质谱分析方法。方法以氘代氯霉素(D5-CAP)和氘代甲硝唑(D4-MTZ)为内标,试样经乙酸乙酯提取,MCS固相萃取柱净化,用乙酸乙酯洗脱氯霉素类抗生素,5%氨化甲醇洗脱甲硝唑,吹干浓缩后,分别先加入0.10 ml甲醇超声溶解残留物,再加入0.90 ml 10%甲醇/水溶液混匀,经Shim-pack XR-ODS C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水-甲醇做流动相,梯度洗脱,氯霉素类抗生素采用ESI-监测模式、甲硝唑采用ESI+监测模式,均采用同位素内标法定量。结果该方法在0.1μg/L^10μg/L呈良好的线性,相关系数均>0.999,甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的回收率为90.6%~110.3%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~6.1%,检出限为0.005μg/kg^0.02μg/kg,定量限为0.015μg/kg^0.06μg/kg。结论该方法操作简便、准确、检出限低、重现性好,适用于蜂蜜中甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的检测。; 肖国军蔡超海王生覃玲; 关键词：甲硝唑氯霉素甲砜霉素氟甲砜霉素高效液相色谱串联质谱法蜂蜜

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测生活饮用水中7种微囊藻毒素被引量：5: 2015年; 目的建立检测生活饮用水中7种微囊藻毒素（MC）异构体MC-LR、MC-RR、MC-YR、MC-LA、MC-LF、MC-LY、MC-LW的方法。方法生活饮用水无需任何处理,过滤后直接上机测定;水源水经煮沸处理30 min后,用C18固相萃取小柱萃取净化,5 m L 0.1%甲酸甲醇溶液洗脱,氮气吹干后用甲醇定容至1 m L,过0.22μm滤膜后上机测定。结果在0～20μg/L范围内7种微囊藻毒素的线性关系良好,相关系数r≥0.998,最低检出限介于0.2～0.5μg/L间;在0.5、1.0、5.0μg/L3个浓度下加标回收,平均回收率在76.9%～113.0%之间,RSD在1.1%～11.3%之间。结论该法能快速、准确地检测生活饮用水中7种微囊藻毒素。; 李秋霞刘辉蔡超海梁燕萍; 关键词：串联质谱法

硝酸铵基体改进剂石墨炉原子吸收法测定果蔬罐头中的锡被引量：3: 2011年; 目的:建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定果蔬罐头中锡的实验方法。方法:样品采用微波消解,以硝酸铵作基体改进剂,塞曼扣背景,石墨炉原子吸收法进行测定。结果:锡浓度在10μg/L～100μg/L范围线性良好,相关系数r=0.9993;方法检出限为4.15μg/L;样品回收率为86.8%～104.2%;相对标准偏差为5.45%～2.64%。结论:本方法具有快速、准确、灵敏度高等优级点;且试剂易于购得,成本低,适用于果蔬罐头中锡的测定。; 李元尊蔡超海; 关键词：果蔬罐头石墨炉原子吸收光谱法基体改进剂

2008-2009年茂名市售食品化学污染物监测结果分析被引量：3: 2011年; 近几年,食品化学污染物引起的食品安全问题时有发生,食品化学污染作为公共卫生问题已日益受到政府、公众广泛关注。为了解茂名市区市售食品化学污染物状况,建立食品化学污染物本底资料,茂名市疾控中心2008-2009年对茂名市区市售食品开展了食品化学污染物监测,现将监测结果分析如下。; 李秀玲许桂锋陈俊合蔡超海; 关键词：化学污染物市售食品食品安全问题公共卫生问题污染物监测

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蔡超海

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