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超快速液相色谱-串联质谱法快速检测生活饮用水中的微囊藻毒素-LR被引量：5: 2010年; 目的:建立快速、准确的生活饮用水中微囊藻毒素-LR的检测方法。方法:以m/z 498.4/135.0为离子对建立MRM方法。水样经煮沸处理30 min后,用C18固相萃取小柱萃取净化,用5 ml 0.1%甲酸甲醇溶液洗脱,氮气吹干后甲醇定容至1 ml,过0.22μm滤膜后上机测定。结果:方法经优化后,前处理时间只需要4 h。最低检测限0.004μg/L,线性方程:Y=2.13e+003X+9.09,相关系数0.9997,回收率在75.8%～104.5%之间,平均回收率86.3%,RSD3.5%(n=6)。结论:该法能快速、准确地检测生活饮用水中微囊藻毒素-LR。; 李秋霞蔡超海许桂兰; 关键词：微囊藻毒素-LR 生活饮用水质谱液相色谱

茂名市区水源水及出厂水藻毒素污染的动态检测分析: 目的2010年6月至2011年5月,对茂名市区出厂水及水源水中的微囊藻毒素-RR、LR、YR连续一年的动态监测,分析水中毒素的分布变化特点,保障市区饮用水安全。方法采用超快速液相色谱-串联质谱方法检测水中的微囊藻毒素-L...; 李秋霞刘辉蔡超海; 关键词：水源水出厂水微囊藻毒素; 文献传递

饲料中干扰三聚氰胺测定的物质的鉴别分析: 2010年; 目的:对饲料中三聚氰胺的干扰物进行鉴别和确证。方法:采用HPLC-DAD二极管阵列检测器特征吸收波长扫描,鉴别三聚氰胺与干扰物质,然后运用液质联用技术确证干扰物。结果:干扰物质出峰保留时间与三聚氰胺相同或接近,最大吸收波长260 nm,运用液质联用技术确证为赖氨酸。结论:在运用高效液相色谱法对饲料中三聚氰胺进行检测时,要注意鉴别赖氨酸的干扰,减少假阳性的产生,必要时必须运用质谱技术进行确证。; 李秋霞刘辉肖国军; 关键词：三聚氰胺饲料

固相萃取液相色谱-串联质谱法测定食品中6种黄曲霉毒素被引量：6: 2018年; 目的建立固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食品中黄曲霉毒素的含量。方法选取19种固相萃取小柱,在3种萃取机制下,通过标准品的回收实验筛选合适的小柱,然后通过样品加标实验考察小柱的净化能力。结果在正相萃取机制下, C_8固相萃取小柱符合检测结果要求, 6种黄曲霉毒素检出限均达到1.0μg/kg,平均加标回收率为82.2%～104.1%,相对标准偏差为2.2%～17.8%。结论该方法适用于食品中黄曲霉毒素的快速检测,为相关检测机构提供参考。; 王勤刘辉李秋霞邹国燊朱国婵; 关键词：黄曲霉毒素固相萃取液相色谱-串联质谱法

超快速液相色谱-串联质谱法快速检测生活饮用水中的微囊藻毒素-LR: 目的:建立快速、准确的生活饮用水中微囊藻毒素-LR的检测方法。方法 :以m/z498.4/135.0为离子对建立MRM方法。水样经煮沸处理30min后,用C18固相萃取小柱萃取净化,用5mL0.1%甲酸甲醇溶液洗脱,氮气...; 李秋霞蔡超海许桂兰; 关键词：微囊藻毒素-LR 生活饮用水质谱液相色谱; 文献传递

微波消解-石墨炉原子吸收法测定保健品中铅被引量：10: 2007年; 目的:建立保健品中铅的微波消解和原子吸收测定方法。方法:采用MARS-Xpress微波消化仪和HNO3+H2O2消化体系,根据不同类型保健品的特点设置不同的消解程序快速彻底消化样品,采用AA-240Z原子吸收仪建立分析方法。结果:铅含量在0.00～50.0μg/L范围呈线性关系,线性相关系数为0.9997,本法检出限为1.7μg/L,相对标准偏差2.4%～4.5%,加标回收率在89.2%～106.4%之间。结论:该方法实现了保健品铅测定的快速化,准确化,具有较高的实用性,便于推广应用。; 李秋霞; 关键词：微波消解石墨炉原子吸收保健品铅

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测生活饮用水中7种微囊藻毒素被引量：5: 2015年; 目的建立检测生活饮用水中7种微囊藻毒素（MC）异构体MC-LR、MC-RR、MC-YR、MC-LA、MC-LF、MC-LY、MC-LW的方法。方法生活饮用水无需任何处理,过滤后直接上机测定;水源水经煮沸处理30 min后,用C18固相萃取小柱萃取净化,5 m L 0.1%甲酸甲醇溶液洗脱,氮气吹干后用甲醇定容至1 m L,过0.22μm滤膜后上机测定。结果在0～20μg/L范围内7种微囊藻毒素的线性关系良好,相关系数r≥0.998,最低检出限介于0.2～0.5μg/L间;在0.5、1.0、5.0μg/L3个浓度下加标回收,平均回收率在76.9%～113.0%之间,RSD在1.1%～11.3%之间。结论该法能快速、准确地检测生活饮用水中7种微囊藻毒素。; 李秋霞刘辉蔡超海梁燕萍; 关键词：串联质谱法

快速衍生-全自动固相萃取液质联用法测定食品中硝基呋喃代谢物被引量：2: 2019年; 目的建立食品中硝基呋喃代谢物快速衍生的全自动固相萃取-液质联用检测方法。方法采用混合标准溶液衍生后峰面积的响应值对衍生溶液、衍生剂用量、衍生温度和时间进行优化,以确定最佳衍生条件。衍生完成后,调节pH值至7.2±0.2,然后上全自动固相萃取仪,过HLB小柱净化。结果以5%三氯乙酸为衍生溶液,在60℃下,加入50μl快速衍生剂,4种硝基呋喃代谢物在10 min内可以完成衍生。经HLB小柱净化后,方法检出限达0.50μg/kg,加标回收率为86.7%~113.9%,RSD为2.0%~15.8%。结论快速衍生方法具有检测速度快、灵敏度低、前处理简单、回收率高等优点,能较好地满足食品中硝基呋喃代谢物检测的需求。; 王勤刘辉李秋霞朱国婵邹国燊; 关键词：硝基呋喃代谢物固相萃取

快速筛查/高效液相色谱法检测食品中的苏丹红: 目的建立一种定性定量相结合检测食品中苏丹红的方法。方法采用食品或饲料中脂溶性偶氮染料的检测方法对大批量样品快速初筛,高效液相色谱法对初筛阳性样品进行分类、定量。结果初筛法苏丹红Ⅰ-Ⅳ最低检浓度在2.5～5.0μg/mL之...; 李秋霞罗光毅覃玲蔡超海梁群珍; 关键词：偶氮染料苏丹红高效液相色谱食品; 文献传递

茂名市水源水及出厂水中藻毒素污染调查被引量：4: 2012年; 目的了解茂名市出厂水及水源水中的微囊藻毒素的污染情况。方法于2010年6月至2011年5月,采用超快速液相色谱-质谱方法对茂名市水源水(良德水库、石骨水库出水口和石骨水库入水口)、茂名市山阁调蓄池水及茂名市河东水厂出厂水中的3种微囊藻毒素MC-RR、MC-LR、MC-YR含量进行动态监测。结果水源水水样中MC-RR、MC-LR、MC-YR的检出率分别为66.7%(24/36),58.3%(21/36),8.3%(3/36),检测范围分别为0.004～0.994、0.004～0.134、0.030～0.055μg/L,水源水中MC-RR在10月份出现高峰值(0.994μg/L)。4—9月调蓄池水中MC-LR的含量均高于水库水;而出厂水中MC-RR、MC-LR、MC-YR的含量均低于水库水,且仅检出MC-RR(0.008～0.012μg/L)。结论茂名市水源水主要以MC-RR、MC-LR的持续污染为主,出厂水受到低浓度MC-RR污染,饮用水安全存在一定的隐患。; 李秋霞刘辉蔡超海梁燕萍; 关键词：水源水出厂水微囊藻毒素

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李秋霞