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顶空气相色谱法同时测定布南色林原料药中9种有机溶剂的残留量被引量：8: 2017年; 目的:建立同时测定布南色林原料药中甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和甲苯9种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为150℃,检测器为氢火焰离子化检测器,温度为250℃,载气为高纯氮气,载气流速为2.8 m L/min,分流比为1∶1,顶空进样量为1 m L,顶空加热温度为90℃,平衡时间为35 min。结果:甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和甲苯检测质量浓度线性范围分别为6~1 500μg/m L(r=0.999 8)、10~2 500μg/m L(r=0.999 9)、10~2 500μg/m L(r=0.999 8)、0.82~205μg/m L(r=0.999 4)、1.2~300μg/m L(r=0.999 5)、0.58~145μg/m L(r=0.999 4)、10~2 500μg/m L(r=0.999 9)、1.44~360μg/m L(r=0.999 6)、1.78~445μg/m L(r=0.999 5);定量限分别为17.71、6.02、3.17、7.45、1.53、0.69、0.93、1.01、0.22μg/m L,检测限分别为5.89、1.90、1.05、2.48、0.51、0.23、0.31、0.33、0.07μg/m L;精密度、稳定性试验的RSD<3.0%,重复性试验中只检出异丙醇,RSD=2.1%;加样回收率分别为96.67%~102.66%(RSD=1.9%,n=9)、96.00%~101.83%(RSD=1.9%,n=9)、97.17%~101.50%(RSD=1.4%,n=9)、96.97%~102.44%(RSD=2.2%,n=9)、95.83%~103.33%(RSD=2.5%,n=9)、95.83%~100.28%(RSD=1.9%,n=9)、98.17%~101.25%(RSD=1.0%,n=9)、96.55%~102.30%(RSD=1.9%,n=9)、96.30%~102.22%(RSD=1.8%,n=9)。结论:该方法操作简单、快速,结果准确,可用于布南色林原料药中甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和甲苯9种有机溶剂残留量的同时测定。; 裴丽娟田晨齐然然张卓王业; 关键词：顶空气相色谱法残留量异丙醇二氯甲烷正己烷四氢呋喃

顶空气相色谱-质谱法测定布南色林原料药中遗传毒性杂质被引量：3: 2019年; 目的:建立顶空气相色谱-质谱法测定布南色林原料药中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯3种遗传毒性杂质含量的方法。方法:采用顶空气相色谱-质谱法,以甲磺酸丁酯为内标,按内标标准曲线法进行甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯的含量测定。色谱条件:DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);程序升温,初始柱温为40℃,维持3 min,升温速率为30℃·min^(-1),终止温度150℃,保持2 min;进样口温度为110℃;载气(He)流速为0.6 mL·min^(-1);进样量为1 mL;进样方式为分流进样,分流比为20∶1。质谱条件:电子轰击离子源(EI),扫描方式为选择性离子检测;离子源温度为200℃;接口温度为150℃;电子能量为70 eV;溶剂延迟1 min。结果:3种杂质成分之间的分离度均大于2.0;甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯检测质量浓度线性范围均为0.025～3.0μg·mL^(-1)(r≥0.998 5);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<5%;加样回收率分别为93.40%～101.40%(RSD为3.2%,n=9)、92.80%～99.70%(RSD为2.5%,n=9)和96.30%～100.75%(RSD为1.6%,n=9)。结论:该方法简便、准确、灵敏、迅速,可用于布南色林原料药中3种遗传毒性杂质的测定。; 裴丽娟牛春艺王成慧齐然然杨树民; 关键词：甲磺酸甲酯

高效液相色谱法测定甘露醇注射液的含量被引量：9: 2011年; 目的建立高效液相色谱法测定甘露醇注射液含量的方法。方法色谱柱为Waters Sugar PakⅠ,流动相为水,柱温为80℃,示差折光检测器,设定温度为45℃,进样量为20μl。结果甘露醇的线性范围为0.1501～7.5020 mg/ml(r=0.9999),定量限为70.0 ng,平均回收率为99.7%、99.9%、99.9%,RSD为0.1%。结论本法操作简便、灵敏度高、结果准确,可用于该制剂的含量测定。; 宋更申裴丽娟庞文哲王茉莉; 关键词：高效液相色谱法甘露醇注射液

顶空气相色谱-质谱法测定依度沙班原料药中遗传毒性物质被引量：2: 2019年; 目的建立内标法测定依度沙班原料药中遗传毒性杂质甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯的含量。方法采用顶空气相色谱-质谱法,以DB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)为色谱柱,程序升温,高纯氦气为载气,流速为0.6 m L·min^(-1),进样口温度为110℃,进样方式为分流进样,分流比为20∶1;顶空进样,平衡温度为60℃,平衡时间为30 min,进样体积1 m L;检测器为质谱检测器,离子源为EI源,离子源温度为200℃,接口温度为150℃,扫描方式为选择离子检测,电子能量为70 e V。结果甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯在0.05～3.0μg·m L^(-1)(r≥0.998 5)浓度范围内线性关系良好,加样回收率分别为96.4%,96.1%和96.5%,RSD分别为2.0%,1.9%,1.9%(n=6)。结论该方法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可为依度沙班原料药的质量控制提供参考依据。; 徐艳梅裴丽娟杜高锋宋更申; 关键词：甲磺酸甲酯

电感耦合等离子体质谱法同时测定布南色林原料药中12种金属元素含量被引量：1: 2022年; 目的建立同时测定布南色林原料药中12种金属元素含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。方法以硝酸为消解体系,采用微波消解法处理样品,以^(103)Rh和^(187)Re为内标,等离子体流量为18 L/min,雾化气流速为0.94 L/min,辅助气流量为1.2 L/min,射频功率为1.6 kW,模拟电压为-1635 V,脉冲电压为800 V。结果锂(Li)、铬(Cr)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、银(Ag)、镉(Cd)、钡(Ba)、铅(Pb)、铈(Ce)、钬(Ho)、镥(Lu)质量浓度均在0.5~80 ng/mL范围内与仪器响应值/内标测定值线性关系良好(r≥0.9996);检测限为0.001~0.147 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.5%;平均回收率为91.29%~94.59%,RSD为1.93%~2.79%(n=9);3批样品中均仅检出Ni和Cu,平均含量分别为22.64 ng/g和12.10 ng/g。结论该方法操作简单,分析快速,测定结果准确,适用于同时测定布南色林原料药中多种金属元素的含量。; 裴丽娟杨继章李建李卓徐艳梅; 关键词：原料药电感耦合等离子体质谱法金属元素

顶空-气相色谱法测定依度沙班原料药中8种有机溶剂被引量：2: 2020年; 建立顶空-气相色谱法同时测定依度沙班原料药中甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、三氯甲烷、四氢呋喃和乙酸乙酯8种有机溶剂的方法。选用DB-624型毛细管柱为色谱柱,程序升温,进样口温度为150℃,FID检测器温度为250℃,载气为高纯氮气,载气流速为2.0 mL/min,分流比为10∶1,顶空加热温度为80℃,顶空进样量为1 mL,平衡时间为30 min。8种有机溶剂在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.9996,方法检出限均不大于15μg/mL。测定结果的相对标准偏差不大于3.4%。样品加标回收率为92.41%~101.60%。该方法操作简单,灵敏度高,结果准确,可用于依度沙班原料药中有机溶剂的测定。; 徐艳梅郭永辉裴丽娟盖成高燕霞; 关键词：顶空气相色谱法二氯甲烷正己烷三氯甲烷四氢呋喃

新型药用辅料聚丙烯酸树脂Ⅱ的研究概况被引量：5: 2015年; 目的:了解新型药用辅料聚丙烯酸树脂Ⅱ的研究概况,为其制剂应用、工艺改进和质量控制提供参考。方法:以"聚丙烯酸树脂Ⅱ""主要用途""制备方法""质量控制"等为关键词,组合查阅1990-2014年中国知网、Pub Med等数据库中的相关文献和国内外药典,概述聚丙烯酸树脂Ⅱ的主要用途、制备方法、质量控制等方面的内容。结果与结论:共检索到文献356篇,其中有效文献25篇。聚丙烯酸树脂Ⅱ由阴离子型的甲基丙烯酸与甲基丙烯酸甲酯共聚而成,可作为在胃中不溶而在肠中溶解的包衣材料,属于肠溶型树脂;也可主要用作肠溶包衣材料、缓控释制剂材料及黏合剂材料,在药物制剂中应用广泛。聚丙烯酸树脂Ⅱ收载于多国药典,检查项目包括黏度、酸值、酸度等13个项目。其制备工艺稳定,质量控制方法成熟,质量安全、可控。; 宋更申周丽裴丽娟

药用辅料羟丙基-β-环糊精的研究概况被引量：10: 2011年; 目的:介绍羟丙基-β-环糊精的研究进展。方法:根据文献,从主要用途、制备方法、质量控制等3方面对羟丙基-β-环糊精进行评述。结果与结论:羟丙基-β-环糊精主要用于增加药物溶解度、改善生物利用度、增加药物的稳定性、缓解和改善局部刺激作用、调节药物释放速度等;其常用制备方法是在碱性条件下β-环糊精与环氧丙烷发生缩合反应制得。羟丙基-β-环糊精收载于2010年版《中国药典》、美国药典(33版)-国家处方集(28版)等多国药典中,其质量控制项目略有不同。; 宋更申冯丽裴丽娟王茉莉; 关键词：羟丙基-Β-环糊精

顶空气相色谱法测定注射用丹红中有机溶剂的残留量: 2012年; 注射用丹红是由丹参和红花制备而成的黄褐色疏松状固体制剂,具有活血化瘀、通脉舒络的作用,临床用于冠状动脉粥样硬化性心脏病、心绞痛、心肌梗死、缺血性脑病、脑血栓及肺原性心脏病等疾病的治疗。注射用丹红采用乙醇提取、苯乙烯型大孔吸附树脂纯化技术制备。; 范桂强裴丽娟董军杰; 关键词：注射剂丹参红花

桉叶油β-环糊精包合物的制备被引量：4: 2011年; 目的研究β-环糊精包合桉叶油的最佳制备工艺。方法采用正交实验法,以包合物的包合率和收得率为评价指标,优化桉叶油β-环糊精包合物的制备工艺。结果最佳包合工艺条件为挥发油与β-CD的比例为1∶8(mL∶g),包合温度为55℃,搅拌时间为3h,β-CD与水的比例为1∶10(g∶mL)。结论该工艺合理可行,可用于桉叶油β-环糊精包合物的制备。; 王业裴丽娟杨树民宋凤兰; 关键词：桉叶油 Β-环糊精包合物

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裴丽娟

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