姚仰勋
- 作品数:25 被引量:104H指数:5
- 供职机构:广东出入境检验检疫局更多>>
- 发文基金:广东省科技计划工业攻关项目广东出入境检验检疫局科技计划项目国家质检总局科技计划项目更多>>
- 相关领域:理学医药卫生化学工程轻工技术与工程更多>>
- 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和羊奶中莫奈太尔及其代谢产物残留被引量:5
- 2018年
- 建立了高效液相色谱-串联质谱快速测定牛奶和羊奶中莫奈太尔及其代谢产物残留量的分析方法。样品经乙腈沉淀蛋白质,中性氧化铝固相萃取柱净化,以Inertsil C8-3(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,甲醇-乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子监测模式检测,外标法定量。结果表明,在0.1~5.0μg/L范围内,待测物色谱峰面积与其质量浓度间的线性关系良好(相关系数均大于0.99),定量限为2.0μg/kg。莫奈太尔及其代谢产物在2类基质中3个水平(2.0、50和100μg/kg)下的加标回收率为90.1%~103.3%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~6.2%(n=6)。该方法操作简便、快速,灵敏度高,抗干扰能力强,回收率和重复性良好,能够满足牛奶和羊奶中莫奈太尔及其代谢产物残留量的检测要求。
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- 关键词:固相萃取高效液相色谱-串联质谱代谢产物
- 亲水作用色谱-质谱法同时检测鱼肉中链霉素和双氢链霉素残留被引量:9
- 2013年
- 目的:建立一种亲水作用色谱串联质谱技术同时检测鱼肉中链霉素和双氢链霉素残留的分析方法。方法以鱼肉为原料,样品经磷酸盐缓冲溶液提取,固相萃取柱净化后,采用亲水作用色谱柱分离,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定,外标法定量。结果链霉素和双氢链霉素在2.0~50μg/L质量浓度范围内线性关系良好,在10、20、50μg/kg 三个加标水平下,方法的回收率为80.2%~97.1%,相对标准偏差为3.3%~7.2%。结论该方法简便、快速、实用、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于鱼肉中链霉素和双氢链霉素残留的确证检测。
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- 关键词:链霉素亲水作用色谱质谱法鱼肉
- 一种蜂胶原胶中氯霉素残留量的测定方法
- 本发明公开了一种蜂胶中氯霉素残留量的测定方法。用叔丁基甲醚溶解样品,加氢氧化钠除杂质,加正己烷降低氯霉素的溶解度,再用乙酸钠缓冲液反萃氯霉素,反萃溶液调成碱性后用乙酸乙酯萃取,氮气吹干浓缩后用水复溶,液相色谱‑串联质谱仪...
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- 文献传递
- 液相色谱-串联质谱法对乳制品中吡喹酮残留量的测定被引量:3
- 2009年
- 目的:建立液相色谱-串联质谱法测定乳制品中吡喹酮残留的方法。方法:样品经乙腈-二氯甲烷或乙酸乙酯提取,经吹氮气浓缩,正己烷脱脂。结果:方法经过精密度和回收率验证,测定低限为5.0μg/kg。添加水平为5.0~50.0μg/kg时,样品回收率为82%~108%,相对标准偏差为2.6%~12.7%。结论:该方法样品前处理简单、灵敏度高、重现性好,适用于乳制品中吡喹酮检测。
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- 关键词:吡喹酮液相色谱-串联质谱乳制品
- 高效液相色谱法同时测定动物组织中16种苯并咪唑类药物残留被引量:18
- 2011年
- 建立同时测定动物组织中16种苯并咪唑类药物及其代谢物多残留的高效液相色谱分析方法。试样经乙酸乙酯、50g/100mL氢氧化钾溶液、1g/100mLBHT溶液(20+0.15+1,V/V)提取后,正己烷脱脂,MCX固相萃取柱净化,用高效液相色谱C18柱分离,乙腈-0.025mol/L乙酸铵作为流动相,流速为1.0mL/min,梯度洗脱,紫外检测波长为292nm,外标法峰面积定量。16种苯并咪唑类药物在0.025~1.0mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,动物组织样品在10、50、100μg/kg添加水平的添加回收率在81.6%~110%之间,相对标准偏差为1.8%~13.1%(n=10),方法的定量限为10μg/kg。方法灵敏度高、重现性好,适用于动物组织中苯并咪唑类药物多残留的检测。
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- 关键词:高效液相色谱动物组织苯并咪唑类药物
- 基于高效液相色谱‑串联四极杆质谱测定动物组织中莫奈太尔及其代谢物残留量的方法
- 本发明提供了一种基于高效液相色谱‑串联四极杆质谱测定动物组织中莫奈太尔及其代谢物残留量的方法,其包括以下步骤:步骤1:配制标准溶液;步骤2:处理并净化动物组织样品;步骤3:使用高效液相色谱‑串联四极杆质谱进行测定。本发明...
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- 文献传递
- 液相色谱-串联质谱法测定奶粉和液态奶中三聚氰酸
- 2012年
- 目的:建立奶粉和液态奶中三聚氰酸的液相色谱-串联质谱检测方法(LC-MS/MS)。方法:样品加水混匀后加乙腈超声波提取,经固相萃取柱净化,采用亲水作用色谱柱分离,在电喷雾负电离多反应监测模式下进行定性和内标法定量。结果:本法线性范围为0μg/kg~500μg/kg,定量限为200μg/kg,3个添加水平的平均回收率在92.1%~104.3%,精密度(RSD%)为3.22%~7.61%。结论:该法简便、快速、准确,适于奶粉和液态奶中三聚氰酸的检测。
- 潘淑贤欧阳少伦严联荣林峰邵琳智姚仰勋
- 关键词:三聚氰酸液相色谱-串联质谱奶粉液态奶
- 一种基于同位素稀释-可编辑多反应监测模式的19种苯并咪唑类药物残留量的测定方法
- 本发明建立了测定乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物残留量的高效液相色谱‑串联四级杆质谱法。试样采用水‑饱和氯化钠溶液‑乙腈溶液提取,乙腈饱和正己烷脱脂净化直接稀释后,经Atlantis T3(4.6mm×100mm,3μm...
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- 亲水相互作用色谱-串联质谱法同时测定动物组织中金刚烷胺与利巴韦林被引量:35
- 2013年
- 采用亲水相互作用色谱-串联质谱技术,建立了同时测定动物组织中金刚烷胺和利巴韦林的方法。样品加入同位素内标,采用20 g/L三氯乙酸提取,经磷酸酯酶酶解,PBA固相萃取小柱净化后,采用HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm)分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源串联质谱,在正离子扫描方式下以多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。在优化条件下,金刚烷胺和利巴韦林在0.5~5.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,定量下限分别为1.0μg/kg和2.0μg/kg。在鸡肉和鸡肝样品中,金刚烷胺和利巴韦林在3个加标水平(分别为1.0、2.0、5.0μg/kg和2.0、5.0、10.0μg/kg)下的平均回收率为89.2%~109%,相对标准偏差为2.0%~9.3%。该方法准确可靠、方便快捷,适用于动物组织中金刚烷胺和利巴韦林的同时定量分析。
- 邵琳智姚仰勋谢敏玲林峰
- 关键词:金刚烷胺利巴韦林动物组织
- 一种鸡脂肪中苯并咪唑类药物残留量的测定方法
- 本发明首次提供了采用高效液相色谱法同时测定鸡脂肪中九种苯并咪唑类药物残留标示物的残留量,填补了本领域的技术空白。样品的前处理技术具有独创性,解决了两大难题:一是首次同时测定九种苯并咪唑类药物的残留标示物;二是解决了抗氧化...
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