解楠
- 作品数：25 被引量：163H指数：8
- 供职机构：上海市质量监督检验技术研究院更多>>
- 发文基金：上海市科学技术委员会科研基金国家质检总局科技计划项目更多>>
- 相关领域：理学轻工技术与工程化学工程农业科学更多>>
- 微波消解-电感耦合等离子体质谱测定婴幼儿奶粉中磷的质量浓度被引量：8
- 2011年
- 采用微波消解前处理，电感耦合等离子体质谱法测定部分婴幼儿奶粉中磷的质量浓度。实验表明，采用在线内标和碰撞反应池模式，磷的线性范围在0-30mg／L，得到的线性方程相关系数为O．9999，检出限为0．205μg／g，相对标准偏差小于5％，加标回收率在90．0％～106．5％之间，并且和紫外分光光度法比对，结果一致。选择的两种标准物质GBW10017和GBW10023，磷质量浓度测定值均在标准值范围之内．由此说明该方法能够简单、快速、灵敏、准确测定婴幼儿奶粉中磷元素。
- 刘丁解楠段文锋张丹妮赵琴
- 关键词：婴幼儿奶粉磷微波消解电感耦合等离子体质谱
- 大米中总砷和不同形态无机砷含量的测定被引量：9
- 2010年
- 分别采用电感耦合等离子体质谱测定大米中总砷含量和高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定大米中不同形态无机砷的含量,并研究了2种方法测定总砷和无机砷的条件。结果表明:大米中砷的存在形式有As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、二甲基砷及一种未知的砷化合物;测定样品中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)含量分别为3.4μg/kg和17.4μg/kg,其加标回收率为90%-106%,相对标准偏差为3.52%。而样品中总砷含量为88.13μg/kg,其加标回收率在94%-103%,相对标准偏差为1.29%。
- 解楠徐红斌曹程明周青葛宇
- 关键词：大米总砷无机砷高效液相色谱电感耦合等离子体质谱联用技术
- 几种砷化合物微波消解前后氢化物发生行为被引量：3
- 2011年
- 目的：研究几种砷化合物经过微波消解前后氢化物发生行为。方法：采用电感耦合等离子体质谱和原子荧光光谱分别测定微波消解前后砷化合物含量,并利用两种方法对部分海产品总砷含量进行测定。结果：经过微波消解后,电感耦合等离子体质谱测定几种砷化合物的回收率在95%~101%之间,和标准值一致;砷甜菜碱和砷胆碱在微波消解前后均没有氢化物行为发生;一甲基砷、二甲基砷和无机砷在微波消解前后均有氢化物行为发生,其中无机砷完全氢化物发生,一甲基砷氢化物发生效率分别为91.4%和95.1%,二甲基砷分别为34.5%和25.7%。结论：上述结果表明,部分砷化合物经过微波消解后没有氢化物发生行为,并且采用微波消解-原子荧光光谱测定海产品总砷结果可能较实际值偏低。
- 解楠徐红斌曹程明
- 关键词：砷氢化物发生原子荧光光谱电感耦合等离子体质谱
- 液相色谱-串联质谱法测定食品中的泛酸
- 2020年
- 提出用直接提取法将含有游离态泛酸的食品(如奶粉、米粉等)中将其分离。称取样品5g,加入淀粉酶0.2g和50mL水摇匀后,在(55±5)℃的水浴中振摇酶解30min。从此溶液中定量分取相当于0.5~5.0g的样品,加入泛酸钙[13 C6、15 N]同位素内标溶液100μL,加水至20mL,加入300g·L^-1乙酸锌溶液和150g·L^-1亚铁氰化钾溶液各0.4mL作为沉淀剂,加水定容至25.0mL,混匀,静置10min后离心2min。取其上清液并用0.22μm滤膜过滤,取其滤液按仪器工作条件进行液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)分析。用酶解法处理含有结合态泛酸的食品样品(谷、薯、肉、蛋、豆类及其制品1~5g,新鲜果蔬5~10g),于样品中加入pH 8.1±0.1Tris缓冲溶液10mL和水40mL,并在121℃和加压条件下水解15min,冷却,加水定容至100.0mL,过滤,取滤液10.0mL加入泛酸钙同位素内标溶液100μL,及三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸(Tris-HCl)缓冲溶液5mL,将溶液置于冰浴中,相继加入0.08mol·L^-1碳酸钠溶液0.1mL,0.02g·mL^-1碱性磷酸酶溶液0.4mL,0.5g·L^-1鸽子肝脏提取液0.2mL和水0.4mL,混合均匀,加入甲苯1滴,在37℃反应8h以上使泛酸游离。反应完成后,加水至20mL,以下操作同直接提取法从加入沉淀剂起。在LC分离中,采用Waters BEH C18色谱柱和以不同比例的(A)1%(体积分数)甲酸溶液和(B)乙腈组成的混合液作为流动相进行梯度洗脱,按质谱条件测得泛酸的峰面积。泛酸标准曲线的线性范围为10~1500μgL^-1,其检出限(3S/N)为3.0μg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验,测得回收率为91.0%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.46%~3.0%。应用本方法分析了奶粉及其他食品共53种样品,所测得泛酸含量的结果与国标法(微生物法)的测定结果的相对标准偏差均小于10%,并根据t检验的结果,表明本方法的测定值与国标法测定值之间无显著差异。
- 郑国建解楠徐琼杨保刚彭亚锋雷涛宁啸骏
- 关键词：液相色谱-串联质谱法食品
- 微波消解-电感耦合等离子体-质谱和原子荧光光谱测定海产品中总砷含量差异的研究被引量：14
- 2011年
- 对电感耦合等离子体-质谱和原子荧光光谱测定海产品中总砷的方法及结果进行了比较。HNO3-H2O2混合体系微波消解处理样品,总砷采用在线加内标、碰撞池模式、ICP-MS测定和加入预还原剂-氢化物发生原子荧光光谱测定,两种方法校准曲线的相关系数均大于0.9995,检出限分别为0.0023μg/L和0.029μg/L,加标回收率均在97.0%—106.7%之间,精密度分别为1.29%和2.00%,前后两种方法测定紫菜总砷的含量分别是9.41mg/kg和2.42mg/kg,测定鱼片中总砷的含量分别为1.48mg/kg和0.024mg/kg。针对几种不同砷化合物进行了微波消解后,两种测定方法的比较,试图分析并解释引起测定结果差距显著的原因。
- 解楠徐红斌胡其敏李亦奇
- 关键词：总砷海产品原子荧光光谱电感耦合等离子体-质谱
- 染发剂中铁、铜、铬、镉、铅、镍和钴等重金属含量测定被引量：5
- 2012年
- 建立了微波消解前处理,电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)测定染发剂中铁、铜、铬、镉、铅、镍和钴等重金属含量的方法。该方法各元素检出限均为0.05 mg/kg,线性范围0～500 ng/mL,加标回收率86.8%～108.0%,相对标准偏差为0.98%～5.54%。该方法简便、灵敏,结果稳定准确,可以用于染发剂中重金属含量的测定。
- 解楠顾宇翔周泽琳
- 关键词：染发剂微波消解
- 微波消解-电感耦合等离子体质谱测定香辛料中铅砷镉铬铜锰锌和镍被引量：29
- 2011年
- 采用微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定部分香辛料中铅、砷、镉、铬、铜、锰、锌和镍的含量。测定结果显示各元素线性范围均为0～500ng/mL,线性方程相关系数均大于0.9995,各元素检出限在0.009～0.42ng/mL之间,相对标准偏差均小于5%,低、中、高质量浓度标准溶液加标回收率在88%～109%之间,选择的3种标准物质GBW08521、GBW(E)080684和GBW07605(GSV-4)的各元素测定值均在标准值范围之内,由此说明该方法能够简单、快速、灵敏、准确测定香辛料中重金属元素。
- 解楠葛宇徐红斌曹程明
- 关键词：香辛料微波消解电感耦合等离子体质谱
- HPLC-ICP-MS法检测化妆品中的硫柳汞和苯基汞被引量：6
- 2013年
- 建立了化妆品中硫柳汞和苯基汞的高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定的检测方法。方法采用SB C18反相色谱柱(4.6×150mm,5μm)分离,流动相为甲醇-60 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%L-半胱氨酸),经过梯度洗脱,ICP-MS测定组份中的202Hg,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,在此条件下,硫柳汞和苯基汞在0～100μg/L范围内线性良好,两种有机汞的检出限分别为5.76μg/L和4.41μg/L,不同类型化妆品中硫柳汞和苯基汞的平均回收率在82.0%～118.7%范围内。方法适用于化妆品中硫柳汞和苯基汞的测定。
- 冷桃花周瑶段文锋解楠
- 关键词：化妆品硫柳汞HPLC-ICP-MS
- ICP-MS测定食用菌中重金属含量的研究被引量：12
- 2012年
- 采用微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定食用菌中铅、砷、汞、镉、铬、铜、锰、锌和镍的含量。试验表明,铅、砷、镉、铬等元素在0～500 ng/mL浓度范围内线性良好,Hg在0～2ng/mL浓度范围内线性良好,各元素的线性方程相关系数均大于0.999,检出限在0.012～0.95 ng/mL之间,测定所有元素相对标准偏差均小于5%,加标回收率在89.5%～110.0%之间。同时,四种标准物质GBW08521,GBW(E)080684,GBW07605(GSV-4)和GBW10017中各元素测定值均在标准值范围之内,由此说明该方法能够简单、快速、灵敏、准确测定食用菌中重金属元素的含量。
- 解楠冷桃花刘丁施敬文陈羽菲
- 关键词：食用菌金属微波消解电感耦合等离子体质谱
- 高效液相色谱法测定化妆品中大麻二酚含量被引量：3
- 2022年
- 建立了高效液相色谱法测定化妆品中大麻二酚含量的方法。样品通过丙酮提取,色谱分离,经DAD(Diode array detector)检测器测定。方法检出限为10.0 mg/kg,加标回收率为91.2%~97.6%,相对标准偏差(RSD)<3%。方法可满足日常检测的要求,采用该方法测定了30款宣传含有大麻二酚的产品,但其中多款产品并未检出大麻二酚。
- 解楠杨保刚张红
- 关键词：大麻二酚化妆品高效液相色谱
