申迪
- 作品数：2 被引量：5H指数：1
- 供职机构：沈阳药科大学更多>>
- 相关领域：医药卫生更多>>
- 苯甲酸阿格列汀的合成及其初步质量研究被引量：4
- 2016年
- 目的借助HPLC法对苯甲酸阿格列汀合成的各步中间体和产品进行质量控制,并对有关物质进行检测,优化其合成工艺路线,为工业化生产奠定基础。方法以6-氯-3-甲基尿嘧啶为起始原料,通过2次亲核取代、氯化氢乙酸乙酯脱Boc再与苯甲酸成盐,完成本品的合成。并对本品合成涉及的各步中间体、终产品及主要有关物质的HPLC检测方法进行优化,用于有效追踪合成过程和产品检测。结果本方法合成苯甲酸阿格列汀的总收率达52.6%～57.0%,纯度达99.5%,单杂均小于0.1%。结论改进后的合成工艺操作简便、反应条件温和,重现性好,更适合工业化生产。优化的HPLC方法专属性强、灵敏度高,可以有效监测产品质量。
- 申迪王子建胥翠许文青韩静许佑君
- 关键词：高效液相色谱法合成工艺
- 氟班色林的合成及初步HPLC质控研究被引量：1
- 2017年
- 目的对氟班色林的合成工艺进行系统研究,建立简便HPLC方法以对各步中间体和终产品进行质量控制。方法以邻苯二胺和乙酰乙酸乙酯为起始原料,通过环合、脱保护、两次亲核取代完成氟班色林的合成。建立了该药合成所涉及的各步中间体、产物及主要有关物质的HPLC检测方法,并以此法监测合成工艺过程。结果与结论本文选用易购买和纯化的乙酰乙酸乙酯(而非苯甲酰乙酸乙酯)为原料,避免了后续脱保护产生苯乙酮的检测,简化了质量控制方法。同时,选用1,2-二溴乙烷来引入两碳单位,生成的溴代物更易于胺化。针对选定的合成路线,分析可能的有关物质共计7种,并进行了定向合成、结构确证,确立了涵盖中间体、终产品和主要有关物质的HPLC检测方法,以满足初步质量研究的要求。四步反应的总收率可达47.0%(以邻苯二胺计),终产品的纯度达到99.5%以上,单个有关物质均控制在0.1%以下。优化后的合成工艺操作简单、适合工业化生产。
- 刘佳明杨丰宇赵俐翔申迪许佑君
- 关键词：合成工艺
