肖凡
- 作品数:6 被引量:62H指数:4
- 供职机构:河北省地矿中心更多>>
- 相关领域:理学环境科学与工程天文地球机械工程更多>>
- 碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取-火焰原子吸收分光光度法连续测定地球化学样品中痕量银镉铊被引量:16
- 2007年
- 研究了碘化钾-甲基异丁基甲酮(KI—MIBK)萃取-火焰原子吸收分光光度法连续测定地球化学样品中痕量银、镉和铊的主要条件。通过对火焰原子吸收分光光度计气路控制系统及雾化器的改进,较大地改善了萃取-火焰原子吸收分光光度法测定银、镉和铊的稳定性和灵敏度。选择萃取酸度为1.2mol/L HCl、水相和有机相体积配比为3:1~4:1,方法精密度(RSD,n=12)为Ag4.5%~9.6%、Cd1.5%~7.9%、T14.5%~5.4%,检出限(3s)为Ag0.004μg/g、Cd0.007μg/g、T10.011μg/g,符合多目标地球化学调查样品测试及质量监控要求。用国家一级标准物质和密码组合标准物质进行验证,测试结果令人满意。
- 肖凡徐崇颖邢刚付爱瑞
- 关键词:火焰原子吸收分光光度法银镉铊地球化学样品
- 萃取/反相萃取分离富集-氢化物无色散原子荧光法测定复杂地质样品中的痕量碲被引量:20
- 2009年
- 采用MIBK萃取/反相萃取分离富集的方法,建立了氢化物无色散原子荧光法测定复杂地质样品中的痕量碲的新方法。实验了HCl-NaBr-MIBK体系萃取Te(Ⅳ)的能力,研究了Te(Ⅳ)在KMnO4-HCl-MIBK体系中的反相萃取行为。当萃取条件为3.6mol·L-1HCl-100g·L-1NaBr时,Te(Ⅳ)可被MIBK完全萃取;用HCl-KMnO4氧化MIBK相中的Te(Ⅳ),水相反相萃取Te(Ⅵ),成功分离了氢化物原子荧光法测定Te的Au,Ag,Pt,Pd,Cu,Pb,Co,Ni,Cd,As,Sb,Bi,Hg,Tl和Se等干扰元素,方法检出限为1.14×10-4μg·g-1,相对标准偏差为6.84%,对国家标准物质样品分析的结果与所给参考值吻合,可用于复杂地质样品中痕量Te的测定。
- 肖凡刘金巍王永青刘庆学李娜孟志鑫
- 关键词:氢化物原子荧光法碲
- 固相萃取-气相色谱法测定饮用水中的多氯联苯被引量:18
- 2011年
- 研究了饮用水中84种多氯联苯的气相色谱分析方法。讨论了洗脱曲线、水样的pH值、甲醇加入量、含盐量、萃取流速等实验条件,并与经典的液-液萃取方法进行了对比。确定了样品在pH值为3,以5 mL/min的流速经大体积样品采样器-C18固相萃取柱富集,7 mL丙酮和5 mL乙腈洗脱,氮吹蒸发浓缩后正己烷定容至1.0mL,加入内标后使用电子捕获检测器气相色谱仪测定,并在选定的色谱条件下以选择离子监测方式进行验证。84种多氯联苯的方法检出限为1.2~15.0 ng/L,加标回收率为74.8%~126.8%,相对标准偏差为1.1%~14.8%。由于采用了大体积样品采样器,可实现多个样品的同时萃取富集,方法快速、低污染,低成本,可用于批量水样品中多氯联苯的分析测定。
- 刘金巍王磊安彩秀肖凡查晓康高希娟
- 关键词:气相色谱法多氯联苯固相萃取
- 氢氧化锰共沉淀分离-催化极谱法测定土壤中有效钼被引量:5
- 2012年
- 土壤样品中有效钼用草酸铵-草酸混合溶液(pH 3.3)振摇提取,所得悬浮液用干滤纸过滤,分取部分滤液蒸缩体积后加入10 g.L-1酸性高锰酸钾溶液并蒸发至近干,趁热加0.25 mol.L-1氢氧化钠溶液进行共沉淀分离。分取部分上清液,用硫酸(1+1)溶液酸化后加入混合底液(其中含有二苯基乙醇酸、二苯胍及氯酸钠)及少许钛铁试剂溶液作为与钼(Ⅵ)进行催化反应的试剂体系。用JP-303极谱仪进行测定。在-220 mV峰电位处测得的峰电流值与其相应的钼(Ⅵ)的质量浓度在0.8~20μg.L-1范围内呈线性关系。此方法的检出限(3s/k)为0.002 6μg.g-1。用此方法分析了5个土壤标准物质,所测得有效钼的含量与其认定值相符。
- 付爱瑞肖凡罗治定査晓康孙连伟
- 关键词:有效钼
- 乙腈-硫酸铵-水双水相萃取-高效液相色谱法测定地下水中苯并(a)芘和苯并(e)芘被引量:2
- 2013年
- 传统的液液萃取技术主要采用与水不相溶的有机溶剂作萃取剂,这种异相萃取的传质速率一般较低,需反复振荡或多次萃取。本文建立了以乙腈-硫酸铵-水的双水相萃取体系高效液相色谱法测定地下水中苯并(a)芘和苯并(e)芘的方法,以密度比水小的乙腈为萃取剂,将其与水样混合(互溶)获得乙腈-水体系,然后加入硫酸铵,溶液澄清、分相后取上层有机相(乙腈)进样分析。考察了萃取剂的选择、双水相的形成条件、离子强度以及pH等对测定结果的影响。两种化合物线性范围为2.00~400.00 ng/mL,相关系数大于0.999。方法检出限为0.012~0.020 ng/mL,平均回收率为94.6%~97.3%,相对标准偏差为1.3%~2.5%。与传统萃取方法相比,该方法具有操作流程简单、快速的特点,可实现对野外环境水样进行原地样品前处理。
- 王磊安彩秀朱裕穗肖凡刘金巍
- 关键词:苯并(A)芘双水相体系
- 紫外分光光度法测定硫酸中的氮氧化物被引量:1
- 2015年
- 建立了使用紫外分光光度法测定硫酸中氮氧化物的方法。利用高锰酸钾将试样中的亚硝酸根氧化成硝酸根,然后在硫酸(30%)介质中,于210nm波长处定量测定试样中氮氧化物的含量。方法检出限为0.0000075%,线性相关系数(r)为0.999 0,平均加标回收率为97.2%~102.8%,平均相对标准偏差(RSD,n=6)为2.9%~3.1%。方法灵敏度高、检出限低,操作简便、成本低,可应用于蓄电池电解液中氮氧化合物的检测。
- 陈庆芝肖凡付永立刘博雅王茜路峰
- 关键词:氮氧化物紫外分光光度法硫酸