夏丽萍
- 作品数：2 被引量：19H指数：2
- 供职机构：江苏省淡水水产研究所更多>>
- 发文基金：江苏省农业科技自主创新基金江苏省自然科学基金更多>>
- 相关领域：理学轻工技术与工程更多>>
- 气相色谱-串联质谱法测定水产品中五氯苯酚及其钠盐的残留量被引量：13
- 2017年
- 样品中的五氯苯酚及其钠盐在硫酸(1+1)溶液中转化为五氯苯酚,经活化的HLB固相萃取小柱净化后,在碳酸钾溶液中经乙酸酐衍生生成五氯苯乙酸酯。提取液以TR-5MS毛细管色谱柱为固定相进行气相色谱分离,采用负化学电离源和选择反应监测模式进行质谱分析,内标法定量。五氯苯酚的质量浓度在0.20~20.0μg·L^(-1)范围内与其峰面积比呈线性,检出限(3S/N)为1.0μg·kg^(-1)。以空白河蟹、鳕鱼样品为基体,按标准加入法进行回收试验,回收率为78.0%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.0%~12%。
- 朱晓华王凯夏丽萍梁倩孟勇
- 关键词：固相萃取五氯苯酚水产品
- 气相色谱-负化学源质谱法测定河蟹中五氯苯酚及其钠盐的残留量被引量：7
- 2016年
- 目的测定河蟹可食部分中五氯苯酚及其钠盐的残留量。方法样品在酸性介质中经正己烷提取、HLB固相萃取柱净化后,用甲醇洗脱,吹干后用碳酸钾溶液溶解,经衍生化反应生成的衍生物由正己烷提取,采用选择离子监测模式进行质谱测定。选择^(13)C_6-PCP作为内标物,通过对离子源及其温度、定性离子和定量离子的选择,建立气相色谱-负化学源质谱法测定河蟹可食部分中五氯苯酚及其钠盐残留量的检测方法。结果五氯苯酚乙酸酯在0.2~20.0μg/L范围内的线性关系良好,相关系数r=0.999,五氯苯酚在添加水平为5.0、10.0和50.0μg/kg时的平均回收率在87.2%~96.9%之间,测定相对标准偏差(n=6)在2.8%~6.3%之间,方法检测限为1.0μg/kg。结论该方法的检测准确度和精密度良好,能够用于河蟹样品中五氯苯酚及其钠盐残留的定性与定量测定。
- 朱晓华梁倩王凯宋新成夏丽萍王静
- 关键词：河蟹五氯苯酚五氯酚钠气相色谱-质谱法
