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水产品中五氯苯酚及其钠盐含量的气相色谱内标测定法被引量：5: 2012年; 检测水产品中氯苯酚及其钠盐含量的常规方法存在诸多问题,建立气相色谱内标检测法可以降低乳化、衍生等前处理过程而造成提取物的损失,增强方法可操作性和准确性,降低检测的不稳定性,通过对前处理方法中衍生温度、衍生产物提取液吹干与否对回收率影响的比较研究和色谱条件的改进,建立了鲫、鳕、日本沼虾、中华绒螯蟹可食部分中五氯苯酚及其钠盐残留量的气相色谱内标法。样品中的五氯苯酚及其钠盐在酸性介质中全部转化为五氯苯酚,由正己烷提取,碳酸钾溶液反萃取,萃取物经乙酸酐衍生生成五氯苯乙酸酯,正己烷提取衍生物,HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.25μm）色谱柱分离,用配备微池电子捕获检测器的气相色谱测定,以2,4,6–三溴苯酚作为内标物,内标法定量。结果表明：该方法在0.2~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2=0.999 6,在加标水平为2.0、5.0、10.0、50.0μg/kg,内标为50.0μg/kg,加标回收率为85.8%~109.0%,RSD为0.8%~9.3%,最低检测限为0.6μg/kg。; 梁倩朱晓华王凯吴光红; 关键词：水产品五氯苯酚五氯酚钠气相色谱内标法

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中拟除虫菊酯类农药残留量被引量：5: 2013年; 提出了气相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中7种拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯)残留量的方法。样品以环己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液为萃取剂,经加速溶剂萃取仪提取后,经Florisil固相萃取小柱净化后,用丙酮-正己烷(1+9)混合液淋洗,洗脱液于45℃水浴氮吹近干后用正己烷定容至1 mL,通过TR-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择反应监测模式进行质谱测定。7种拟除虫菊酯类农药的检出限(3S/N)在0.20～2.1μg·kg^(-1)之间。以空白罗非鱼样品为基体,加入标准溶液进行回收试验,测得回收率在57.9%～107%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于12.0%。; 朱晓华王凯高钰一朱超吴光红; 关键词：加速溶剂萃取罗非鱼拟除虫菊酯类农药

气相色谱-串联质谱法测定水产品中五氯苯酚及其钠盐的残留量被引量：13: 2017年; 样品中的五氯苯酚及其钠盐在硫酸(1+1)溶液中转化为五氯苯酚,经活化的HLB固相萃取小柱净化后,在碳酸钾溶液中经乙酸酐衍生生成五氯苯乙酸酯。提取液以TR-5MS毛细管色谱柱为固定相进行气相色谱分离,采用负化学电离源和选择反应监测模式进行质谱分析,内标法定量。五氯苯酚的质量浓度在0.20~20.0μg·L^(-1)范围内与其峰面积比呈线性,检出限(3S/N)为1.0μg·kg^(-1)。以空白河蟹、鳕鱼样品为基体,按标准加入法进行回收试验,回收率为78.0%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.0%~12%。; 朱晓华王凯夏丽萍梁倩孟勇; 关键词：固相萃取五氯苯酚水产品

气相色谱法测定水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量被引量：9: 2011年; 为准确分析罗非鱼、青虾、中华绒螯蟹、鳕鱼可食部分中五氯苯酚及其钠盐残留量,通过比较前处理方法中提取溶剂正己烷提取次数、加标样品-20℃保存3 d后不同提取方式对回收率的影响及不同衍生操作方式对衍生效果的影响和色谱检测条件的改进,建立了罗非鱼、青虾、中华绒螯蟹、鳕鱼可食部分中五氯苯酚及其钠盐残留量的气相色谱检测方法。结果表明:样品中的五氯苯酚及其钠盐在酸性介质中用匀浆机分散均匀,正己烷提取2次,再用碳酸钾溶液反萃取,萃取物以乙酸酐衍生生成五氯苯乙酸酯,用正己烷提取衍生物后,HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)色谱柱分离,用配备微池电子捕获检测器的气相色谱测定。该方法在0.2～100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 7。最低检测限为0.6～1.0μg/kg,定量限为3.0～5.0μg/kg。在加标水平为2.0μg/kg、5.0μg/kg、10.0μg/kg时五氯苯酚回收率为76.1%～106.4%,相对标准偏差为4.0%～13.3%。前处理简便,易于操作,适合批量水产品样品中五氯苯酚及其钠盐残留量的测定。; 朱晓华吴燕如王凯宋红波封莉吴光红; 关键词：水产品五氯苯酚气相色谱

固相萃取-气相色谱串联质谱法测定水产品中扑草净的残留被引量：13: 2015年; 通过对前处理提取溶剂、溶剂用量、固相萃取小柱等因素对回收率影响的比较研究和二级质谱检测参数的确定,建立了鳕鱼、草鱼、斑点叉尾、克氏螯虾和紫菜中扑草净残留量的固相萃取-气相色谱串联质谱测定法。样品中的扑草净残留由乙腈提取,经Envi-Carb串联LC-NH2固相萃取小柱净化后,通过TR-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择反应监测模式进行质谱测定,以d14-扑草净作为内标物,内标法定量。结果表明,该方法在5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2=0.999,在扑草净加标水平为5.0、10.0、25.0μg/kg,内标量为10.0μg/kg的条件下,加标样品回收率为82.0%~111.2%,RSD为1.2%~6.0%（n=6）,最低检测限为0.5μg/kg。方法满足残留检测的要求,适用于样品的定性确证与定量测定。; 朱晓华王凯张燚杨洪生谭秀慧高钰一; 关键词：扑草净气相色谱-串联质谱水产品固相萃取内标法

气相色谱-负化学源质谱法测定河蟹中五氯苯酚及其钠盐的残留量被引量：7: 2016年; 目的测定河蟹可食部分中五氯苯酚及其钠盐的残留量。方法样品在酸性介质中经正己烷提取、HLB固相萃取柱净化后,用甲醇洗脱,吹干后用碳酸钾溶液溶解,经衍生化反应生成的衍生物由正己烷提取,采用选择离子监测模式进行质谱测定。选择^(13)C_6-PCP作为内标物,通过对离子源及其温度、定性离子和定量离子的选择,建立气相色谱-负化学源质谱法测定河蟹可食部分中五氯苯酚及其钠盐残留量的检测方法。结果五氯苯酚乙酸酯在0.2~20.0μg/L范围内的线性关系良好,相关系数r=0.999,五氯苯酚在添加水平为5.0、10.0和50.0μg/kg时的平均回收率在87.2%~96.9%之间,测定相对标准偏差(n=6)在2.8%~6.3%之间,方法检测限为1.0μg/kg。结论该方法的检测准确度和精密度良好,能够用于河蟹样品中五氯苯酚及其钠盐残留的定性与定量测定。; 朱晓华梁倩王凯宋新成夏丽萍王静; 关键词：河蟹五氯苯酚五氯酚钠气相色谱-质谱法

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王凯