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黑龙江省玉米产区浅层地下水中莠去津及其代谢产物调查被引量：2: 2020年; 目的了解黑龙江省浅层地下水中莠去津及其代谢产物的残留及分布情况,为评价人群暴露水平和环境优先污染物的筛选提供依据。方法在黑龙江省内选择8个玉米产区,以浅层地下水为研究对象,对采集的160份水样进行莠去津及其三种代谢产物的测定。结果莠去津(ATR)检出率为55. 6%,三种代谢产物检出率由高到低依次为脱异丙基莠去津(DIA) 87. 5%、脱乙基莠去津(DEA) 57. 5%、羟基化莠去津(HA) 28. 1%,其中DIA检出率与母体ATR比较,差异有统计学意义(χ~2=115. 50,P <0. 01),ATR最大检出值为0. 294μg/L,其三种代谢产物的最大检出值均小于ATR。结论黑龙江省玉米产区浅层地下水中存在ATR及其代谢产物的污染,但目前风险较小。; 张剑峰刘静晶王晓婧王缘赵岚; 关键词：地下水莠去津代谢产物

直接进样法-超高效液相色谱串联质谱法测定黑龙江流域水中10种农药残留被引量：4: 2020年; 目的建立直接进样-超高效液相色谱串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定黑龙江流域水中10种农药残留的分析方法。方法水样无需富集,经0.22μm微孔滤膜过滤后,超高效液相色谱分离,动态多反应监测模式(dynamic multi reaction monitoring,DMRM)质谱分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果10种农药的检出限(S/N=3)在0.1~3.0μg/L之间,定量限(S/N=10)在0.2~5.0μg/L之间,在各自线性范围内,具有良好的线性关系(r≥0.997),在5.0、10.0和50.0μg/L 3个添加水平下平均回收率在78.0%~109.9%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于20%(n=6)。结论该方法简单、快速、灵敏度高,在10 min内完成10种农药的检测分析,可用于流域水中多种农药残留的快速检测。; 赵岚王淼王晓婧王缘李健平金惠玉; 关键词：直接进样农药超高效液相色谱串联质谱法

液液萃取-气相色谱-串联质谱法测定水中三氯乙醛被引量：1: 2020年; 目的考察提取溶剂种类、用量及时间、色谱、质谱条件四大因素对三氯乙醛在水中的提取和分析的影响。建立了三重四级杆气相色谱-质谱法(GC-MS/MS)对水中三氯乙醛直接快速分析方法。方法水样经用甲基叔丁基醚(MTBE)提取,无水硫酸钠除水,振荡,静置分层,取上清液,进行GC-MS一级全扫描,然后采用优化的GC-MS/MS“定时SRM”模式进行测定。结果三氯乙醛在0.5μg/L^50μg/L内具有较好的线性关系,线性相关系数可达0.9997,检出限为0.2μg/kg。在0.5μg/L、10μg/L、50μg/L 3个添加水平下,回收率为86.3%~98.9%,灵敏度高,重现性良好,相对标准偏差≤4%。结论方法前处理简单,准确度、精密度良好,适用于水中三氯乙醛的快速测定。同时该方法避免了国家标准方法中衍生化所存在的其他消毒副产物的干扰,避免气相色谱单独使用时的假阳性现象。; 廖雪刘长福王晓婧邹春苗赵岚; 关键词：气相色谱-质谱法 SRM 自来水三氯乙醛

基于QuEChERS-气相色谱-质谱联用技术测定海产制品中亚硝胺的不确定度评估被引量：5: 2020年; 目的对QuEChERS-气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)内标定量测定海产制品中亚硝胺残留量的方法进行不确定度评估。方法根据CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》,分析QuEChERS-气相色谱-质谱联用内标定量法检测海产制品中亚硝胺实验过程的不确定度来源,建立样品中N-二甲基亚硝胺不确定度评定的数学模型,从测定方法分析并简化不确定度来源,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定水中亚硝胺的不确定度主要有6个来源:配制系列标准溶液引入的不确定度,样品前处理引入的不确定度,样品重复性测量引入的不确定度,工作曲线拟合引入的不确定度,加标回收测定引入的不确定度,检测仪器本身引入的不确定。当测定海产品中亚硝胺含量为24.46μg/kg时,扩展不确定度为2.08μg/kg。结论本方法适用于QuEChERS-气相色谱-质谱联用内标定量法测定海产制品中亚硝胺残留量的不确定度分析,为科学评价基因毒性物质残留测量结果质量提供了依据。; 廖雪刘长福邹春苗王晓婧赵岚; 关键词：气相色谱-质谱联用法 QUECHERS 海产品不确定度

超高效液相色谱-质谱联用法同时测定食品中的B类单端孢烯霉族类真菌毒素被引量：2: 2014年; 目的建立同时测定食品中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-ADON)、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-ADON)、雪腐镰刀菌烯醇(NIV)、镰刀菌烯酮(Fus X)等B类单端孢烯霉族类真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法样品经乙腈-水(84+16)溶液浸泡超声提取、227净化柱净化后,以水(A)和乙腈(B)为流动相经BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)梯度洗脱分离,串联四级杆质谱在电喷雾负离子(ESI-)模式下同时测定。结果该法线性范围:DON、3-ADON、15-ADON、Fus X、NIV 5 ng/ml^900 ng/ml,r≥0.995,平均加标回收率75.2%~90.9%,精密度为3.4%~6.5%。结论本法灵敏度高、线性范围宽、结果准确可靠,可用于食品中的DON、3-ADON、15-ADON、NIV、Fus X的同时测定及确证。; 张剑峰孙艳芳李健平安宏王晓婧; 关键词：食品真菌毒素超高效液相色谱-串联质谱法

淋洗液在线发生测定水中2,4-D、草甘膦、灭草松含量影响因素探讨被引量：2: 2020年; 目的 2,4-D、草甘膦、灭草松三种农药被广泛使用到农业生产和水域防治中,使得水环境中的农药残留带来潜在的健康危害。通过优化建立的离子色谱法对黑龙江省水源水中2,4-D、草甘膦、灭草松残留状况进行检测,对开展黑龙江省水环境研究具有重要意义。方法使用ICS-1100离子色谱仪系统和大容量IonPac AS19阴离子交换分析柱检测上述3种除草剂,对影响因素进行筛选,确定最佳实验条件。结果 2,4-D、草甘膦、灭草松的最佳实验条件:淋洗液为20mmol/L KOH,流速为1.00 ml/min,进样量500μL,柱温为25℃。在此条件下3种农药检测限分别为3.3μg/L、3.3μg/L和14.0μg/L,远远低于此前文献的报道。加标回收率在90.5%~104.0%之间。结论该测定方法操作简单、准确、灵敏,有较高的实用价值。; 王晓婧李健平张毅廖雪周金玲赵岚; 关键词：草甘膦灭草松水源水离子色谱法农药残留

内标法测定液态消毒剂乙醇含量方法的建立被引量：1: 2022年; 为建立气相色谱内标法检测液态消毒剂中乙醇含量的方法,选择氢火焰离子化检测器,RTX-WAX弹性石英毛细管色谱柱,进样口250℃、柱温85℃、检测器280℃作为检测条件,样品溶液处理方法为稀释进样,标准物质溶液与样品溶液同时添加内标物正丁醇测定。该方法检出限是0.01%,样品加标回收率在95.0%~101.0%,相对标准偏差RSD<1%。该方法的精密度和准确度在仪器同等条件下均高于应用外标法测定乙醇含量方法,说明本法测定乙醇含量简便可靠,抗干扰能力较好,快速、准确,能够有效用于液态消毒剂中乙醇含量的检测。; 付宇王晓婧廖雪赵岚; 关键词：内标法乙醇气相色谱

儿童专科医院医疗照射剂量及频度特性分析被引量：3: 2019年; 目的调查黑龙江省典型医疗机构对0~15岁儿童进行摄影、透视、CT检查放射诊断频度,测量儿童在此过程中所接受的辐射剂量,估算省内儿童医疗照射频度及剂量。方法通过调取PACS系统信息、医院纸质记录、核对设备和患者信息等多种方式获取医疗照射频度结果;通过热释光照射剂量、电离室剂量仪、放射装置自监测等方式获取医疗照射剂量结果并比对,估算儿童放射诊断的有效剂量。结果共调查0~15岁儿童接受普通X射线诊断90 239人次,其中X射线胃肠检查6 278人次,CT诊断25 570人次;剂量测量值范围为0.099mGy^7.521mGy,热释光与剂量仪监测的照射剂量结果差异无统计学意义(χ~2=0.33,P>0.05),与放射诊断设备显示结果在相同管电压下呈线性相关。结论黑龙江省儿童专科医疗机构对儿童进行放射检查时,X射线摄片中胸部摄片应用频次最高,CT诊断中胸部CT频次最高,扫描群体剂量中颅脑CT和胸部CT占比较高,应参考放射诊断设备显示结果合理降低儿童患者的受照剂量。; 张毅王晓婧张鑫张文嘉赵宇; 关键词：放射诊疗医疗照射

气相色谱 - 质谱仪测定植物油中氯丙醇酯被引量：2: 2022年; 目的:建立植物油中3-氯丙醇酯和2-氯丙二醇酯气相色谱-质谱检测方法。方法:植物油经溴代反应后,采用硫酸-甲醇溶液水解,经硅藻土固相萃取小柱净化,七氟丁酰基咪唑衍生后,采用气相色谱-质谱仪测定,以氘代同位素作为内标进行定量。结果:3-氯丙醇酯和2-氯丙二醇酯在10~300μg·kg^(-1)有良好的线性关系,相关性系数均大于0.999;3-氯丙醇酯和2-氯丙二醇酯的平均回收率分别为92.7%~102.7%和89.7%~108.2%,相对标准偏差分别为6.1%~9.8%和5.8%~9.3%,检出限均为0.020 mg·kg^(-1)。33份植物油样品中,3-氯丙醇酯检出率为93.94%,2-氯丙二醇酯检出率为72.73%。结论:建立的检测方法灵敏度高,准确可靠,适用于植物油中氯丙醇酯的检测,且植物油中氯丙醇酯检出率较高,存在一定的食品安全风险。; 栾田王晓婧廖雪王缘赵岚; 关键词：植物油内标法

离子色谱法同时测定饮水中4种消毒副产物和5种阴离子被引量：6: 2018年; 目的建立饮用水中4种消毒副产物(溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸)及5种阴离子(F^-、Cl^-、SO_4^(2-)、Br^-、NO_3^-)的离子色谱-电导检测方法。方法被测物经大容量Ion Pac AS19阴离子交换分析柱分离,KOH溶液梯度淋洗,抑制性电导检测器检测。测定条件:梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,进样体积为500μl,抑制器电流为43 mA,柱温为26℃。结果 4种消毒副产物和5种阴离子的峰面积与浓度具有良好的线性关系,方法的线性范围为0.5μg/L^1 250μg/L,各组分的相关系数(r)≥0.999 7,4种消毒副产物的检出限为2.5μg/L^4.0μg/L,5种阴离子的检出限为0.1μg/L^2.5μg/L,采用低、中、高3种浓度加标回收,回收率为80.2%~101.3%。结论该方法操作简单、准确、灵敏,适合于饮用水中4种消毒副产物和5种阴离子的测定。; 王晓婧赵岚刘长福付宇刘静晶李阳春; 关键词：生活饮用水消毒副产物离子色谱法

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王晓婧

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