王曦
- 作品数：4 被引量：18H指数：3
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- 顶空气相色谱法测定西尼地平原料药中残留的三乙胺和哌啶被引量：3
- 2014年
- 目的采用顶空进样气相色谱法测定西尼地平原料药中三乙胺和哌啶的残留量。方法采用程序升温法。色谱柱为SE-54毛细管柱（30.0 m×0.32 mm,1.0μm）,进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器温度250℃,程序升温：初始温度50℃、保持5 min,以10℃·min^-1的速率升至70℃、维持2 min,再以40℃·min^-1的速率升至200℃。载气为氮气,流速1.0 mL·min^-1。顶空进样,顶空平衡温度70℃,顶空平衡时间30 min,顶空瓶中溶液体积3 mL,进样体积1.0 mL。以二甲亚砜为溶解介质,以乙酸乙酯为内标。结果三乙胺和哌啶的分离良好,各溶剂与内标峰面积的比值呈良好的线性关系,精密度良好,三乙胺和哌啶的RSD分别为1.5%、2.7%,回收率为99.9%～100.4%。结论所用方法适用于西尼地平原料药中三乙胺和哌啶残留溶剂的测定。
- 冯敏王淼王曦赵春杰
- 关键词：顶空气相色谱法西尼地平三乙胺哌啶
- 萝芙木中育亨宾大鼠体内药物动力学被引量：4
- 2012年
- 目的建立育亨宾在大鼠体内的高效液相色谱测定方法,测定萝芙木中育亨宾在静脉注射后大鼠体内的药物动力学行为。方法采用大连中汇达Hypersil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-体积分数为0.05%的三乙胺水溶液(体积比为75:25)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为280 nm。大鼠静脉注射育亨宾1 mg.kg-1后,于不同时间点眼眶采血,HPLC法测定其血药浓度,经DAS2.1.1版药动学软件处理得到药动学参数。结果大鼠血浆中育亨宾的线性范围为0.10～3.00 mg.L-1(r=0.995 2),定量下限为0.10 mg.L-1。tmax为0.083 h,ρmax为(2.095±0.302)mg.L-1,AUC0-t为(2.423±0.417)g.h.L-1,AUC0-∞为(2.634±0.412)g.h.L-1。Cl为(0.389±0.072)L.h-.1kg-1。结论建立的大鼠血浆中育亨宾含量的HPLC测定方法适合萝芙木中育亨宾大鼠体内的药物动力学研究;育亨宾静脉注射后消除较快。
- 王曦王淼申长慧王加赵春杰
- 关键词：高效液相色谱萝芙木育亨宾药物动力学
- 萝芙木高效液相指纹图谱研究被引量：4
- 2013年
- 目的研究萝芙木药材的高效液相色谱指纹图谱。方法采用RP-HPLC法。色谱柱:Hypersil-C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相:乙腈-0.05%三乙胺,梯度洗脱,流速:1.0 ml/min,柱温:30℃,检测波长:280 nm。结果在色谱指纹图谱中,确立了17个共有峰,建立了萝芙木药材的共有模式,10批样品的指纹图谱相似度在0.90以上。结论该方法简便、准确、重现性好,为评价萝芙木药材的质量提供了依据。
- 杜月王曦成琳陈聪王淼赵春杰
- 关键词：萝芙木指纹图谱高效液相色谱
- GC法同时测定西尼地平原料药中甲醇等5种溶剂的残留量被引量：8
- 2014年
- 目的建立西尼地平中甲醇、异丙醇、甲苯、乙酸丁酯和乙酸5种残留有机溶剂的分离测定方法。方法采用GC法测定。色谱柱为PEG-20M弹性石英毛细管柱,FID检测器,以氮气为载气,流速为5.0 mL·min^-1,采用程序升温,初始柱温为40℃,保持3 min,以20℃·min^-1升至200℃,保持4 min,进样口温度为230℃,检测器温度为250℃,分流进样,分流比为20∶1,用内标法计算残留溶剂的含量。结果 5种残留溶剂和内标物峰面积的比值在测定的浓度范围内均具有良好的线性关系,专属性好,精密度RSD≤1.4%,平均回收率为97.9%~100.8%（n=9）。结论所建立的方法简单、准确、灵敏,适用于西尼地平中甲醇、异丙醇、甲苯、乙酸丁酯和乙酸5种残留溶剂的同时测定。
- 冯敏王淼王曦赵春杰
- 关键词：西尼地平毛细管气相色谱法残留溶剂
