张静
- 作品数:12 被引量:45H指数:5
- 供职机构:广州市药品检验所更多>>
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- 相关领域:理学医药卫生化学工程更多>>
- 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中15种前列腺素类似物的快速筛查和测定
- 2024年
- 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(18)柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子模式下,采用Targeted MS/MS模式采集15种前列腺素类似物的质谱信息,构建筛查数据库进行快速筛查,确证后的目标物通过外标法定量。结果表明,15种前列腺素类似物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.3~17.6μg/g,定量下限为1.1~58.8μg/g。在低、中、高3个加标水平下,水剂、膏霜、乳类、粉类、凝胶5类化妆品基质的回收率为70.1%~134%,相对标准偏差不大于7.5%。该方法简单高效、准确度好,可用于化妆品中前列腺素类似物的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术支撑。
- 陈安丽张静黄子沣严小红
- 关键词:快速筛查化妆品
- ICP-MS法测定富马酸福莫特罗原料药中催化剂钯的残留量被引量:3
- 2020年
- 目的建立富马酸福莫特罗中催化剂钯(Pd)残留的检测方法。方法通过直接溶解样品,以电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定样品中钯的含量。结果测定了3批富马酸福莫特罗中钯的含量。ICP-MS条件经优化后,测得钯在2~50μg·L-1浓度范围内相关系数为0.999 9(n=6),线性关系良好,方法检测限为0.03μg·L-1,回收率在98.0%~101.4%之间,RSD为1.1%(n=6)。结论本方法操作简便、快捷、灵敏度高,适用于富马酸福莫特罗中钯残留量的检测。
- 李春盈张静钟依雯曾敏珊
- 关键词:富马酸福莫特罗
- 液相色谱-三重四级杆质谱法测定化妆品中51种抗组胺类药物的含量
- 2024年
- 建立了液相色谱-三重四级杆质谱法(LC-MS-MS)快速测定化妆品中地氯雷他定等51种抗组胺类药物含量的方法。样品经10 mmol/L乙酸铵甲醇溶液超声提取后,经0.2μm滤膜过滤后,以10 mmol/L乙酸铵水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,经Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×3.0 mm×1.8μm)分离,采用电喷雾离子源在正、负离子模式下进行多反应监测,外标法定量。结果表明,51种抗组胺类药物在2~50 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.999),检出限和定量限分别为0.15μg/g和0.5μg/g。对液态水基、乳液、膏霜、面膜、液态油基、凝胶、粉、蜡基8种不同化妆品基质在0.5、1.0、5.0μg/g加标水平下的平均回收率为70.3%~127.8%,相对标准偏差(RSD)小于7.7%(n=6)。该方法前处理操作简便、快速、专属性强、灵敏度高、精密度、准确度均较好,可用于化妆品中51种抗组胺类药物含量的快速测定。
- 张静孙磊曾敏珊李思源严小红丁怡
- 关键词:化妆品抗组胺类药物
- 小叶榕药效学初步考察被引量:4
- 2019年
- 目的根据咳特灵的功效建立动物模型,初步探讨咳特灵中小叶榕的药效。方法通过小鼠氨水引咳实验、小鼠气管酚红实验、豚鼠平喘实验、小鼠耳片肿胀实验、大鼠足趾肿胀实验,分别观察咳特灵中小叶榕止咳、祛痰、平喘、抗炎效果。结果 (1)小鼠止咳实验:各给药组的咳嗽潜伏期和咳嗽次数与阴性对照组比较差异均有统计学意义(P<0.05),给药低、中、高剂量组均对小鼠咳嗽潜伏期有不同程度的延长,咳嗽次数增加(P<0.05)。(2)小鼠祛痰实验:给药低、中、高剂量组与阴性对照组比较差异均有统计学意义(P <0. 05)。(3)豚鼠引喘实验:给药中、高剂量组与阴性对照组比较差异有统计学意义(P<0.05),阳性组与阴性对照组比较均有统计学意义(P<0.05),给药低剂量组与阴性对照组比较差异无统计学意义(P>0.05)。(4)小鼠、大鼠抗炎实验:各给药组与阴性对照组比较差异有统计学意义(P<0.05)。结论咳特灵中所含的小叶榕干浸膏具有止咳、祛痰、抗炎、平喘等药效,咳特灵能治疗各种咳嗽症状,可能是小叶榕具有多种药效共同作用的结果。
- 张静张静秦飞张昕陈焕鑫梁蔼蓝李嘉琪卓清缘高展旺卢棚德赖小平王羚郦
- 关键词:动物模型药效
- HPLC法测定氨基己酸注射液的含量及有关物质被引量:5
- 2019年
- 目的建立简便、高效的氨基己酸注射液含量及其有关物质己内酰胺测定方法。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾缓冲溶液(磷酸调节p H至2.0),流动相B为0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾缓冲溶液(磷酸调节p H至2.0)-乙腈(70∶30,V/V),梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),柱温室温,检测波长210 nm。结果氨基己酸与有关物质峰之间以及各杂质峰之间分离度良好。氨基己酸和己内酰胺质量浓度分别在11.14~334.1μg·mL^(-1)、1.060~31.80μg·mL^(-1)范围内线性良好,平均回收率(n=9)分别为99.5%、101.8%,己内酰胺的检测限(S/n=3)及定量限(S/n=10)分别为0.01μg·mL^(-1)及0.03μg·mL^(-1)。结论本法可用于氨基己酸注射液的含量测定及有关物质检测。
- 张静丁怡
- 关键词:氨基己酸己内酰胺高效液相色谱法
- 气相色谱-三重四极杆质谱法测定染发剂中14种N-亚硝胺类化合物
- 2023年
- 建立了气相色谱-三重四极杆质谱法测定染发剂中N-亚硝基乙基异丙胺等14种N-亚硝胺类化合物含量的方法。样品采用QuEChERS法前处理,经聚乙二醇石英毛细管柱HP-INNOWAX(30 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离,在多反应监测(MRM)模式下分析,含量计算为外标法。结果表明,14种亚硝胺在5~100μg/L范围内线性关系良好(r>0.998),检出限和定量下限分别为0.2~1.5μg/L和0.6~5μg/L。在25,50,100μg/kg加标水平下,染发剂基质的平均回收率为83.8%~122.8%,相对标准偏差(RSD)小于11%(n=6)。采用该方法测定市售染发产品,结果发现1批样品中含有N-甲基-N-亚硝基苯胺,含量为31μg/kg。该方法前处理简单高效,专属性强,灵敏度高,准确性好,可用于染发剂中14种亚硝胺的筛查和含量测定。
- 张静张静李思源李思源严小红丁怡
- 关键词:染发剂
- 高效液相色谱法同时测定化妆品中7种抗生素和12种防腐剂被引量:14
- 2017年
- 目的建立高效液相色谱法测定化妆品中7种抗生素和12种防腐剂。方法采用色谱柱为JADE-PAK HCC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.01 mol/L草酸(用磷酸调节p H值为2.0)-乙腈为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 ml/min;柱温为35℃;检测波长为268 nm。结果盐酸美满霉素、甲硝唑、二水土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、氯霉素、盐酸多西环素、甲基氯异噻唑啉酮、2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、甲基异噻唑啉酮、苯甲醇、苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯、苯甲酸、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸丁酯、4-羟基苯甲酸异丁酯呈良好的线性关系(r=0.999 9),低、中、高3个水平的平均回收率为86.1%~110.0%,RSD为1.1%~6.9%;目标成分分离度符合要求。结论方法灵敏度高,准确度和精密度良好,操作简单,可用于同时测定化妆品中的非法添加抗生素和防腐剂成分。
- 丁怡张静
- 关键词:高效液相色谱法抗生素防腐剂化妆品
- 祛斑/美白类化妆品中的非法添加物及抽检建议被引量:1
- 2021年
- 依照我国风险管理的原则,祛斑/美白类化妆品属于特殊用途化妆品,需在监管方面更为严格。为确保广大消费者的安全,目前我国已禁用氢醌、汞、糖皮质激素类物质、维甲酸类物质、大麻二酚等有祛斑/美白功效但有安全隐患的添加剂。除此之外,熊果苷、果酸、曲酸等常见的祛斑/美白类化妆品添加物也存在一定的安全风险。通过对以上几种常见物质的添加状况进行分析,探讨如何做好抽样检验工作,保护消费者权益。
- 庞智慧吴栩殷张静
- 关键词:化妆品非法添加抽样检验
- QuEChERS/气相色谱-串联质谱法测定化妆品中10种N-亚硝胺类化合物被引量:6
- 2022年
- 建立了QuEChERS/气相色谱-串联质谱快速测定化妆品中N-亚硝基二甲胺等10种N-亚硝胺类化合物含量的分析方法。采用QuEChERS法前处理,样品经乙腈提取后,使用EMR-Lipid dSPE增强型脂质去除净化管净化,以聚乙二醇石英毛细管柱HP-INNOWAX(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在多反应监测模式下分析,外标法定量。结果表明,10种亚硝胺在0.5~50 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.999),检出限和定量下限分别为1μg/kg和3μg/kg。水、乳、膏霜、油、粉5种不同化妆品基质在5、50、200μg/kg加标水平下的平均回收率为80.5%~143%,相对标准偏差(RSD)小于11%(n=6)。该方法前处理操作简便、快速,专属性强,灵敏度高,精密度、准确度均较好,可用于化妆品中10种亚硝胺含量的快速测定。
- 张静曾敏珊赖俊敏李思源严小红丁怡
- 关键词:化妆品
- 快速高效液相色谱法同时测定洗发类化妆品中5种去屑剂被引量:7
- 2018年
- 目的建立快速高效液相色谱法同时测定去屑产品中水杨酸、吡硫鎓锌、酮康唑、氯咪巴唑和吡罗克酮乙醇胺盐5种去屑剂。方法采用C18柱(50 mm×4.6 nm,2.6μm),流动相为乙腈-甲醇-10 mmol/L磷酸二氢钾(47.5∶7.5∶45,V/V/V,pH值=4.0)含0.5 mmol/L乙二胺四乙酸二钠,流速为2.0 ml/min,柱温为40℃;检测波长为230 nm,标准曲线法定量。结果水杨酸在16.85 mg/L^421.2 mg/L、吡硫鎓锌在9.054 mg/L^226.3 mg/L、酮康唑在18.61 mg/L^465.2 mg/L、氯咪巴唑在18.49 mg/L^462.3 mg/L、吡罗克酮乙醇胺盐在19.96 mg/L^499.0 mg/L时线性关系良好,相关系数均>0.999,平均回收率为100.5%~103.7%,相对标准偏差为1.1%~1.5%,检出限为0.022 mg/L^0.226 mg/L,定量限为0.073 mg/L^0.754 mg/L。测定26批洗发水,有13批检出吡硫鎓锌,4批检出吡罗克酮乙醇胺盐,3批检出水杨酸,2批检出氯咪巴唑,未检出酮康唑。结论本法快速、准确、灵敏,可用于化妆品中5种去屑剂的同时测定。
- 张静严小红丁怡
- 关键词:去屑剂洗发水