李思源
- 作品数：16 被引量：28H指数：4
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- 相关领域：医药卫生理学化学工程更多>>
- 薄层色谱法检查熊去氧胆酸的有关物质被引量：6
- 2012年
- 目的:建立熊去氧胆酸有关物质检查的薄层色谱方法。方法:以丙酮-水(9∶1)为溶剂,制备熊去氧胆酸溶液(10 mg.mL-1),鹅去氧胆酸对照溶液+熊去氧胆酸对照溶液(各0.4 mg.mL-1)、鹅去氧胆酸对照溶液(0.1 mg.mL-1)、胆石酸对照溶液(0.01 mg.mL-1)、胆酸对照溶液(0.05 mg.mL-1)、系列自身对照溶液(0.01,0.02,0.05 mg.mL-1);各点样5μL于硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-丙酮-冰醋酸(60∶30∶3)为展开剂,以4.5%磷钼酸硫酸溶液-冰醋酸(1∶20)溶液为显色剂。结果:熊去氧胆酸与鹅去氧胆酸分离较好;熊去氧胆酸可能含有的各有关物质的斑点清晰可见。结论:本法适用于熊去氧胆酸的质量控制。
- 佟爱东劳瑞珍李思源
- 关键词：薄层色谱法熊去氧胆酸鹅去氧胆酸胆酸
- 高效液相色谱法同时测定化妆品中氢醌、苯酚和5种防腐剂被引量：3
- 2021年
- 建立了高效液相色谱法测定美白、祛斑化妆品中氢醌、苯酚和5种防腐剂的方法。采用的色谱柱为Eclipse XDB-Phenyl(4.6 mm×250 mm×5μm),以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(含质量分数0.1%甲酸)水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;柱温为30℃;检测波长为280 nm。结果表明,在一定范围内,氢醌、苯酚、山梨酸、脱氢乙酸、氯苯甘醚、三氯卡班、三氯生的质量浓度与其峰面积呈良好的线性关系(r>0.9998),低、中、高3个加标水平的平均回收率为92.4%~104.2%,相对标准偏差为0.1%~3.7%;目标成分分离度符合要求。该方法灵敏度高,准确度和精密度良好,操作简单,可用于同时测定化妆品中氢醌、苯酚和5种防腐剂。
- 赵思雯陈安丽谢演晖李思源严小红
- 关键词：化妆品高效液相色谱法防腐剂美白
- 气相色谱-串联质谱法测定化妆品中7种二甲基环硅氧烷被引量：1
- 2023年
- 建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定化妆品中7种二甲基环硅氧烷的检测方法。将不同基质化妆品经异丙醇分散、正己烷提取后,以HP-5MS UI毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用GC-MS/MS多重反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果显示,7种二甲基环硅氧烷在50~1000 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R)为0.9965~0.9999;方法检出限(LOD)为4.0~6.1 mg/kg,定量下限(LOQ)为13.2~20.4 mg/kg,平均加标回收率为85.1%~115%,相对标准偏差(RSD)为0.90%~7.0%。采用该方法对市售的102批化妆品进行检测,检出组分涵盖了D4~D9。该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于化妆品中7种二甲基环硅氧烷的监测,为保障化妆品的质量安全提供了技术支撑。
- 李思源陈安丽赵思雯严小红丁怡
- 关键词：化妆品
- HPLC法与滴定法测定磷酸伯氨喹原料药含量的比较被引量：4
- 2016年
- 目的：为第五版《国际药典》磷酸伯氨喹原料药的标准修订提供依据。方法：参照各国磷酸伯氨喹及其制剂的检验标准,采用高效液相色谱法（HPLC）与高氯酸电位滴定法、亚硝酸钠永停滴定法测定磷酸伯氨喹原料药的含量并进行比较。结果：采用HPLC法,磷酸伯氨喹的检测质量浓度线性范围为128.1～384.2μg/ml（r=0.999 9）;检测限为0.18μg/ml,定量限为0.59μg/ml;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈1%;回收率为99.42%～101.14%（RSD=0.6,n=9）;破坏性试验和耐用性试验的专属性均较好;3批样品的含量分别为92.1%、92.3%、92.0%。采用高氯酸电位滴定法,精密度、重复性试验的RSD均为1.6%;该方法滴定终点突跃不明显;3批样品的含量分别为99.1%、99.7%、98.7%。采用亚硝酸钠永停滴定法,精密度、重复性试验的RSD〈1%;该方法滴定终点突跃明显;3批样品的含量分别为96.9%、97.1%、96.7%。采用亚硝酸钠外指示剂法相比亚硝酸钠永停滴定法的精密度更好;3批样品的含量分别为99.6%、100.0%、99.5%。结论：高氯酸电位滴定法操作简便、快速,但精密度、重复性相对较差,检测结果包含杂质喹西特含量。亚硝酸钠永停滴定法操作简便,精密度和重复性较好,但反应时间长,检测结果也包含杂质喹西特含量。而HPLC法分离效果好、准确性高,能有效分离磷酸伯氨喹原料药中的主要杂质喹西特,适用于其质量控制。
- 李思源杨颖
- 关键词：高效液相色谱法滴定法
- HPLC法测定磷酸伯氨喹片的含量及均匀度被引量：1
- 2014年
- 目的：建立测定磷酸伯氨喹片含量及均匀度的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil C18，流动相为水-乙腈-四氢呋喃-三氟乙酸（90：9：1：0．1，V／V／V／V），检测波长为265nm，流速为1．5ml／min，柱温为40℃，进样量为10ul。结果：磷酸伯氨喹检测质量浓度在128．069-384．206gg／ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．9999）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0．5％；平均加样回收率为100．6％，RSD=0．3％（n=9）；含量均匀度的A＋1．80S在7．3～11．3之间。结论：该方法操作简单、准确性高、专属性强，适用于磷酸伯氨喹片的质量控制。
- 杨颖李思源
- 关键词：高效液相色谱法含量均匀度
- HPLC法测定磷酸伯氨喹片溶出度被引量：1
- 2016年
- 目的采用高效液相色谱法(HPLC)测定磷酸伯氨喹片剂溶出度,并进行方法科学性考察。方法采用浆法,以0.01mol·L^(-1)盐酸溶液900m L为溶出介质,转速50r·min^(-1),溶出时间为60min。采用HPLC法检测,色谱柱为辛烷基硅烷键合硅胶柱(Inertsil,4.6mm×75mm,3μm),流动相为水-乙腈-四氢呋喃-三氟乙酸(90∶9∶1∶0.1,V/V/V/V),流速为1.5m L·min^(-1),进样量50μL,于265nm处测定色谱图。结果磷酸伯氨喹浓度在7.019~21.058μg·m L^(-1)范围内线性关系良好r=0.9999(n=5),精密度良好(RSD=0.26%,n=6),平均回收率为100.2%(RSD=0.5%),溶液在24h以内有较好的稳定性(RSD=0.3%),定量限为0.1μg·m L^(-1),在60min时的主成分溶出率可达到溶出平衡点。结论该法具有准确、可靠、稳定的优点,适用于磷酸伯氨喹片剂溶出度的测定。
- 李思源欧嘉娜
- 关键词：高效液相色谱法溶出度
- 气相色谱-三重四极杆质谱法测定染发剂中14种N-亚硝胺类化合物
- 2023年
- 建立了气相色谱-三重四极杆质谱法测定染发剂中N-亚硝基乙基异丙胺等14种N-亚硝胺类化合物含量的方法。样品采用QuEChERS法前处理,经聚乙二醇石英毛细管柱HP-INNOWAX(30 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离,在多反应监测(MRM)模式下分析,含量计算为外标法。结果表明,14种亚硝胺在5~100μg/L范围内线性关系良好(r>0.998),检出限和定量下限分别为0.2~1.5μg/L和0.6~5μg/L。在25,50,100μg/kg加标水平下,染发剂基质的平均回收率为83.8%~122.8%,相对标准偏差(RSD)小于11%(n=6)。采用该方法测定市售染发产品,结果发现1批样品中含有N-甲基-N-亚硝基苯胺,含量为31μg/kg。该方法前处理简单高效,专属性强,灵敏度高,准确性好,可用于染发剂中14种亚硝胺的筛查和含量测定。
- 张静张静李思源李思源严小红丁怡
- 关键词：染发剂
- HPLC法测定磷酸伯氨喹及其片剂的有关物质
- 2016年
- 目的：建立磷酸伯氨喹及其片剂的有关物质检查HPLC方法。方法：色谱柱为Inertsil C8（4.6 mm ×75 mm，3μm），流动相为水-乙腈-四氢呋喃-三氟乙酸（90∶9∶1∶0.1），检测波长265 nm，流量1.5 mL· min－1。结果：建立的方法能有效地分离喹西特及其他杂质，在0.46～18.29μg· mL－1质量浓度范围内呈良好的线性关系（ r＝1.000）。结论：所建方法可用于磷酸伯氨喹及其片剂的有关物质检查。
- 李思源贺凡珍
- 关键词：高效液相色谱法
- 高效液相色谱法测定祛斑美白化妆品中6种美白成分
- 2022年
- 目的:建立高效液相色谱法同时测定6种美白成分。方法:以甲醇为提取溶剂,采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾作为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为25℃;检测波长为260 nm。结果:烟酸、曲酸、烟酰胺、咖啡酸、咖啡因和丹皮酚线性关系良好(r=0.9999),低、中、高3个添加水平的平均回收率(n=6)为90.3%~113.7%,RSD为0.60%~3.4%,24 h内稳定性RSD为0.35%~1.3%,稳定性良好,目标成分分离度满足要求。结论:方法灵敏,准确度和精密度高,操作简便,可用于同时测定祛斑美白化妆品中6种美白成分。
- 尹国浩曾敏珊吴宝金李思源严小红
- 关键词：高效液相色谱法化妆品祛斑美白
- HPLC法测定帕司烟肼中间氨基酚的含量
- 2016年
- 目的：建立帕司烟肼中间氨基酚检查方法,有效控制帕司烟肼产品中间氨基酚含量。方法：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相：甲醇-10%四丁基氢氧化铵溶液-0.05mol/L磷酸氢二钠-0.05mol/L磷酸二氢钠（100∶21∶450∶450）,检测波长280nm。结果：方法在1.06~3.18μg/m L范围内线性关系好,相关系数r=0.9999（n=5）;加样回收率为99.7%,RSD=0.7%;仪器精密度高,多次进样RSD=0.7%（n=6）。结论：方法专属性强,分离度好,准确度高,能有效控制帕司烟肼中间氨基酚含量。
- 李思源何祖强
- 关键词：HPLC帕司烟肼间氨基酚
