李晓飞
- 作品数：12 被引量：35H指数：4
- 供职机构：杭州市公安局刑事科学技术研究所更多>>
- 发文基金：浙江省分析测试科技计划项目更多>>
- 相关领域：政治法律医药卫生理学文化科学更多>>
- UPLC-Q-TOF/MS快速检验17种有机炸药
- 2023年
- 本文建立了超高效液相色谱–四级杆串联飞行时间质谱测定涉爆案件中17种有机炸药(TNT、RDX、HMX、PETN、CE、2-Am-DNT、4-Am-DNT、PYX、2-HADNT、4-HADNT、1,2-DNG、1,3-DNG、3,5-DNA、R-SALT、4-NDPA、NTO、4,4’-DNDPA)的快速定性、定量方法。本研究将有机炸药爆炸残留物或原药经有机溶剂直接溶解,用PLD+净化柱或有机微孔过滤膜净化提取,提取液采用超高效液相色谱–四级杆串联飞行时间质谱进行定性、定量检测。分析采用Shim-pack Velox Biphenyl(2.1 mm×100 mm×2.7μm)色谱柱,质谱扫描方式为负离子的全扫描/数据依赖二级质谱扫描(Full MS/DDA-MS2)模式。结果表明17种有机炸药的检出限在0.1~10 ng/mL之间,所有目标物在其相应的浓度范围内线性关系良好,日内相对标准偏差(RSD)为1.6%~5.3%(n=6),日间相对标准偏差(RSD)为1.7%~8.5%(n=24)。应用本方法可同时准确、快速、高效地对涉爆案件中的17种有机炸药进行定性、定量分析。
- 李晓飞谢伟宏徐洁蕾
- 关键词：微量物证涉爆案件
- UPLC-HRMS快速检测血液中7种鼠药被引量：2
- 2021年
- 目的建立血液中4类(7种)鼠药(毒鼠强、氟乙酸根、溴敌隆、大隆、杀鼠灵、杀鼠醚、氟鼠灵)的超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)快速检测方法。方法采用乙腈为蛋白沉淀剂,用PLD+净化柱或有机微孔过滤膜净化提取液,用UPLC-HRMS对血液中的4类(7种)鼠药进行定性定量检测。分析采用Luna Omega PS C18(2.1mm×100mm,3μm)色谱柱,质谱扫描方式为负离子的全扫描/实时二级质谱扫描(Full MS/ddMS^(2))模式,一级全扫描(m/z 50~750)分辨率为70000,二级扫描(ddMS^(2))分辨率为17500。结果毒鼠强、氟乙酸根、溴敌隆、大隆、杀鼠灵、杀鼠醚、氟鼠灵的检出限均为50ng/mL,3个添加水平下的回收率为85.3%~94.7%,日内相对标准偏差(RSD)为3.4%~11%(n=6),日间相对标准偏差(RSD)为5.6%~13%(n=6)。结论使用本方法可同时准确测定血液中的4类(7种)鼠药。
- 徐琛李晓飞张云峰应剑波
- 关键词：法医毒物学鼠药血液
- 爆炸案中氯酸盐-硫磺混合的综合分析被引量：1
- 2008年
- 运用化学法、扫描电镜-X 射线能谱法、激光 ICP-MS 等方法,对一起爆炸案中自制的氯酸盐和硫磺混合而成炸药进行了外观、成分、同位素、微量元素等分析,从而建立了氯酸盐和硫磺混合爆炸后残留物的系统检验方法。
- 田国刚应剑波李晓飞卓晓聪
- 关键词：爆炸案化学法
- 快速溶剂萃取-凝胶色谱净化-GC/MS结合测定血中的滥用药物被引量：4
- 2010年
- 建立了血中10种滥用药物的快速溶剂萃取与气相色谱-质谱联用的分析方法。取一定量的三氧化二铝放入萃取池中作为吸附剂,通过快速溶剂萃取仪萃取血中的10种滥用药物,经在线初步净化后,运用自动凝胶渗透色谱净化仪进一步净化,样品用气相色谱-质谱联用仪进行全扫描和选择离子模式分析。结果表明:3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺、非那西汀、氯胺酮、曲马多、可卡因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀在1.2～7.2mg·mL-1范围内线性关系良好,杜冷丁在2.4～7.2mg·mL-1范围内线性关系良好,海洛因在1.2～6mg.L-1范围内线性关系良好。10种滥用药物的回收率在91%～97%之间,相对标准偏差均小于10%。
- 徐洁蕾应剑波李晓飞
- 关键词：滥用药物快速溶剂萃取凝胶色谱
- 固相支撑液液萃取——气相色谱串联质谱法测定血液中的沙蚕毒素被引量：2
- 2014年
- 建立了一种全新的血液中沙蚕毒素的固相支撑液液萃取—气相色谱串联质谱的分析方法.通过固相支撑液液萃取柱对样品进行分散及固定,用乙酸乙酯进行洗脱,然后运用气相色谱—三重四极杆串联质谱仪进行测定.该方法沙蚕毒素的检测限为0.12μg·L-1,平均回收率为95.3%,线性范围为出20~2 000μg·L-1.该方法具有简便、快速,准确、灵敏度高等特点,为检验血液中的沙蚕毒素物提供了新的分析方法.
- 李晓飞唐磊徐琛
- 关键词：血液
- 法庭科学 生物检材中地西泮等23种药物检验 快速溶剂萃取气相色谱-质谱法
- 本标准规定了法庭科学生物检材(血、尿、肝、肾、胃及胃内容等)中地西伴等23种药物的快速溶剂萃取气相色谱一串联质谱(ASE-GC-MS)定性定量检验方法。本标准适用于法庭科学生物检材中23种药物的定性分析和定量分析。其他可...
- 应剑波李晓飞罗永此唐磊田国刚程建波卓晓聪于海群
- SLE-UPLC-MS/MS检测血液中溴敌隆和大隆被引量：1
- 2020年
- 利用介质液液萃取-高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱结合介质液液萃取技术建立了测定血液中溴敌隆和大隆的检测方法。利用Kinetex C18色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-体积比为1:1的乙腈甲醇溶液为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾负离子模式下,以多反应监测(MRM)扫描模式采集数据,对血液中的溴敌隆和大隆进行定性与定量分析。溴敌隆在10~200 ng/mL范围内,大隆在5~200 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,检出限分别为0.1 ng/mL和0.92 ng/mL。
- 时巧翠李晓飞谢伟宏
- 关键词：溴敌隆大隆
- 快速溶剂萃取-GC/MS法测定全血中沙蚕毒素被引量：2
- 2014年
- 目的采用快速溶剂萃取-GC／MS分析方法检验血液中杀虫双代谢产物沙蚕毒素。方法样本用硅藻土、中性三氧化二铝处理，用乙酸乙酯：环己烷：丙酮（2：2：1）进行萃取，GC／MS方法进行测定，并考察实验最佳条件。结果沙蚕毒素在50～2000ng／mL范围内线性关系良好，相关系数为0．999，检测限为15ng／mL，平均回收率为98．22％，相对标准偏差为4．6％。结论速溶剂萃取-GC／MS分析方法简便，快速，准确、灵敏度高，可在血中沙蚕毒素检验中选用。
- 唐磊姚焕焕罗永此李晓飞徐琛
- 关键词：法医毒物分析快速溶剂萃取全血
- 电子鼻分析技术在油漆稀释剂鉴别中的应用研究被引量：3
- 2019年
- 目的建立不同厂家和品牌油漆稀释剂的鉴别方法。方法利用超快速气相色谱-电子鼻分析(E-Nose)技术对37种油漆稀释剂样本进行分析,采用主成分分析(principal component analysis,PCA)方法进行数据处理并建立样本识别模型。结果通过超快速气相色谱-电子鼻分析技术,可实现不同厂家和品牌油漆稀释剂的鉴别。结论为火灾现场油漆稀释剂鉴别提供了一种有效的分析手段。
- 傅得锋孙剑聪宣宇姚伟宣徐景沈梁周恩平应剑波谢伟宏李晓飞
- 关键词：电子鼻主成分分析
- 凝胶色谱净化浓缩联用仪在毒物分析中的应用被引量：5
- 2008年
- 目的运用凝胶色谱净化浓缩联用仪,建立生物检材提取液中农药、安眠药、毒品的净化浓缩方法。方法通过改变仪器杂质丢弃时间、收集时间、低位激光真空度等参数,提高药物的回收率。结果24种常见安眠药和毒品的回收率在71%～98%,RSD%在0.7%～7%。结论本法可批次的用于实际案例中的药物的净化浓缩,方法简便、重现性好,油脂、色素等物质净化效果较好,满足毒物分析的要求。
- 田国刚应剑波李晓飞郭泰
- 关键词：生物检材毒物分析
