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固相支撑液液萃取——气相色谱串联质谱法测定血液中的沙蚕毒素被引量：2: 2014年; 建立了一种全新的血液中沙蚕毒素的固相支撑液液萃取—气相色谱串联质谱的分析方法.通过固相支撑液液萃取柱对样品进行分散及固定,用乙酸乙酯进行洗脱,然后运用气相色谱—三重四极杆串联质谱仪进行测定.该方法沙蚕毒素的检测限为0.12μg·L-1,平均回收率为95.3%,线性范围为出20~2 000μg·L-1.该方法具有简便、快速,准确、灵敏度高等特点,为检验血液中的沙蚕毒素物提供了新的分析方法.; 李晓飞唐磊徐琛; 关键词：血液

血液和尿液中草甘膦的净化富集及检测被引量：7: 2014年; 目的建立血液、尿液中草甘膦的净化富集及定性定量方法。方法取适量血、尿样品,用80%甲醇水溶液稀释,经Agilent Accu Bond NH2（弱阴离子交换柱）净化富集,用3m L 5%氨水溶液洗脱后进行ESI/LC/MRM对草甘膦的定性及阴离子色谱法（IC）的定量检验分析。结果血液、尿液中草甘膦的IC法检验回收率均大于90%,方法的线性范围均在1-100μg/m L,血检测限为0.1μg/m L,尿液为0.08μg/m L。血液、尿液中草甘膦的LC/MRM的方法检测限均在5ng/m L左右。结论建立的血、尿中草甘膦的前处理方法和LC/MRM定性分析及IC定量分析方法,可满足司法检验要求。; 宣宇傅得锋徐晟捷唐磊应剑波; 关键词：法医毒物分析草甘膦 IC 尿液

LC-MS/MS法快速测定全血中25种精神药物的研究被引量：6: 2017年; 目的建立人全血中25种精神药物快速测定的LC-MS/MS方法,并应用于分析杭州地区药物影响下驾驶(driving under the inference of drugs,DUID)情况。方法以乙腈沉淀蛋白,离心后取上清液,氮气流下吹干,残渣以初始流动相复溶,离心后取上清分析;采用C18色谱柱(50mm×3.0mm,2.6μm)分离,流动相:0.1%甲酸水(A相),乙腈:甲醇=1:1(B相),梯度洗脱;质谱检测,采用串联质谱电喷雾离子源,正电离扫描,多反应监测(MRM)。结果 25种精神药物在0.05~20ng/m L范围内线性良好,R=0.994 4~0.999 6;定量下限为0.05ng/m L;提取回收率为83.0%~99.7%;方法回收率为80.2%~97.4%;日内精密度(RSD)为1.6%~14%;日间精密度(RSD)为3.1%~14%。以该法测定杭州市公安司法鉴定中心留存的全血样品3140例,25种精神药物至少一种的检出率为3.7%。结论本方法灵敏、快捷、准确,适用于全血中25种精神药物快速检测。; 徐琛唐磊蒋惠娣; 关键词：法医毒物分析精神药物液相色谱-串联质谱交通违法

快速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定血中巴比妥类药物被引量：9: 2012年; 提出了气相色谱-串联质谱法测定血中巴比妥类药物(巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥)含量的方法。样品以乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合液为萃取剂,经快速溶剂萃取仪提取后,提取液用氮气吹干后以1.0mL甲醇溶解,通过VF-5MS色谱柱分离,采用电子轰击离子源多反应监测模式进行质谱测定。4种巴比妥类药物的质量浓度与其峰面积均在10～1 000μg.L-1之间呈线性关系,检出限(3S/N)在0.07～0.26μg.L-1之间。以空白血液样品为基体进行回收试验,测得回收率在77.8%～93.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在2.3%～6.9%之间。; 唐磊应剑波; 关键词：快速溶剂萃取巴比妥苯巴比妥异戊巴比妥

法庭科学生物检材中地西泮等23种药物检验快速溶剂萃取气相色谱-质谱法: 本标准规定了法庭科学生物检材(血、尿、肝、肾、胃及胃内容等)中地西伴等23种药物的快速溶剂萃取气相色谱一串联质谱(ASE-GC-MS)定性定量检验方法。本标准适用于法庭科学生物检材中23种药物的定性分析和定量分析。其他可...; 应剑波李晓飞罗永此唐磊田国刚程建波卓晓聪于海群

离子色谱法测定正常人血液中的氰化物含量被引量：1: 2017年; 在日常案件检验中,经常需要对受害人血液进行氰化物检验,而在正常人血液中也含有微量的氰化物,故正常人血液中氰化物的含量对案件定性具有非常重要的参考价值。取正常人血液加入磷酸,加热使其中的氢氰酸挥发,再用氢氧化钠溶液与氢氰酸反应生成氰化钠,使用离子色谱仪分析溶液中的氰化物,本方法具有分离效果好、灵敏度高的特点。正常人体血液样本264份被分析,检出氰化物204份,检出率76.9%,其中最高值42ng/mL,平均值11ng/mL,有198份样本含有酒精,但含酒精样本的血中氰化物浓度与不舍酒精的血中氰化物浓度比较无明显差异,故可以忽略酒精对血液中氰化物浓度测定的影响。本实验结果可为刑事案件中根据氰化物的含量进行案件定性提供参考。; 姚焕焕唐磊; 关键词：离子色谱法血液氰化物

快速溶剂萃取-GC/MS法测定全血中沙蚕毒素被引量：2: 2014年; 目的采用快速溶剂萃取-GC／MS分析方法检验血液中杀虫双代谢产物沙蚕毒素。方法样本用硅藻土、中性三氧化二铝处理，用乙酸乙酯：环己烷：丙酮（2：2：1）进行萃取，GC／MS方法进行测定，并考察实验最佳条件。结果沙蚕毒素在50～2000ng／mL范围内线性关系良好，相关系数为0．999，检测限为15ng／mL，平均回收率为98．22％，相对标准偏差为4．6％。结论速溶剂萃取-GC／MS分析方法简便，快速，准确、灵敏度高，可在血中沙蚕毒素检验中选用。; 唐磊姚焕焕罗永此李晓飞徐琛; 关键词：法医毒物分析快速溶剂萃取全血

离子色谱法检测全血中的亚硝酸盐及其代谢产物被引量：4: 2014年; 目的建立全血中亚硝酸盐的离子色谱分析方法。方法将0.5mL全血和1mL水混合,用乙腈沉淀血液中的蛋白质后依次过C18柱、Ag柱和Na柱,用于去除其中的有机物和氯离子后进行离子色谱检测,并对蛋白沉淀溶剂、前处理柱等最佳实验条件进行考察。结果采用本文方法对空白添加全血进行检测,在色谱图上亚硝酸根离子及其氧化产物硝酸根离子的保留时间分别为10.02min、19.21min。选择乙腈作为蛋白沉淀剂,C18柱去除有机物,Ag柱去除氯离子,Na柱去除银离子。全血中亚硝酸根离子的检出限为0.05μg/mL,亚硝酸根和硝酸根的总回收率为95.9%~117.3%。结论本文方法简便,回收率好,灵敏度高,适用于中毒者血液中亚硝酸盐的检测。; 唐磊应剑波高珊时巧翠姚伟宣; 关键词：法医毒物分析亚硝酸盐离子色谱全血

固相支撑液液萃取-气相色谱串联质谱法测定血液中8种苯二氮类药物被引量：9: 2014年; 目的建立一种全新的固相支撑液液萃取-气相色谱串联质谱检测血中8种苯二氮（卓）类药物的方法.方法用固相支撑液液萃取柱（SLE）对样品进行分散及固定,乙酸乙酯进行洗脱,然后用气相色谱-串联质谱仪测定.结果 8种苯二氮（卓）类药物的质量浓度与其峰面积均在10～1000ng/mL之间呈线性关系,检出限（3S/N）在0.3～2.5ng/mL之间,以空白血液样品为基体进行回收试验测得回收率在85.2％～98.2％之间,测定值的相对标准偏差（n＝5）在2.1％～6.1％之间.结论该方法具有消耗检材少、简便、快速、准确和灵敏度高等特点.; 李晓飞唐磊罗永此姚焕焕; 关键词：血液气相色谱-串联质谱毒物检验

快速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定血中12种催眠类药物被引量：7: 2015年; 提出了气相色谱-串联质谱法测定血液中12种催眠类药物含量的方法。样品以乙酸乙酯-环己烷-丙酮（2＋2＋1）混合液为萃取剂,使用氧化铝吸附剂达到在线净化的效果,经快速溶剂萃取仪提取后,提取液用氮气吹干,用甲醇0.5mL溶解,通过VF-5MS色谱柱分离,采用电子轰击离子源多反应监测模式进行测定。12种催眠类药物的质量浓度与其峰面积均在50.0-1 000μg·L^-1之间呈线性关系,测定下限（10S/N）在0.02-4.7μg·L^-1之间。加标回收率在65.4%-98.2%之间,测定值的相对标准偏差在0.9%-14.8%之间。; 罗永此应剑波谢伟宏李晓飞唐磊; 关键词：快速溶剂萃取

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