袁野
- 作品数:7 被引量:24H指数:3
- 供职机构:郑州市疾病预防控制中心更多>>
- 相关领域:理学医药卫生更多>>
- 毛细管柱气相色谱法测定白酒中乙醇的浓度被引量:6
- 2015年
- 目的建立白酒中乙醇浓度的毛细管柱气相色谱测定方法。方法样品无需处理,直接进样。利用毛细管色谱柱分离、氢火焰离子化检测器测定,将气相色谱测得的结果与国标方法 GB/T5009.48-2003测定的结果进行比较分析。结果在0.02%Vol%~100%Vol范围具有良好的线性,相关系数r=0.9995,最低检出限为0.002%Vol,8次平行进样的相对标准偏差为0.28%,当样品添加浓度在3.3%Vol^48.6%Vol范围内时,方法回收率范围为93.3~99.6%。结论该气相色谱法测定白酒中乙醇浓度的结果与国标方法测定结果无显著性差异,且操作简便,灵敏度与准确度高,最低检出限和回收率均符合分析测定的要求,是检测白酒中乙醇浓度的有效定量方法。
- 杜利敏陈宁宁袁野
- 关键词:气相色谱法白酒乙醇毛细管柱
- 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品中的14种黄酮类化合物
- 2016年
- 目的建立了同时测定保健品中的14种黄酮类化合物的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法以80%(V/V)甲醇-水为提取溶剂超声提取,提取液经稀释后,使用Waters CORTECE UPLC C18+色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)进行分离,以乙腈和0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,正、负离子切换,在多反应监测模式下分析。结果 14种黄酮类化合物的浓度为0.01μg/L^5.00μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)≥0.999 7,检出限(LOD)为0.033 3 g/kg^0.066 7 g/kg,回收率为85%~105%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~2.8%。结论该方法简便、快速、灵敏度高,适用于保健品黄酮类物质的测定。
- 洪月玲秦姗姗孙瑶袁野
- 关键词:黄酮保健品高效液相色谱-串联质谱法
- GC-MS/MS测定毒鼠强中毒方法研究被引量:3
- 2015年
- 目的为了应对毒鼠强急慢性中毒事件,建立高灵敏度与高准确度的气相色谱-质谱/质谱联用法(GC-MS/MS)测定毒鼠强的定性、定量方法。方法样品中的目标化合物用乙酸乙酯提取后,进行浓缩、定容,用GC-MS/MS进行测定。以毒鼠强的3个特征离子(m/z 131.9、m/z 211.9、m/z 239.9)作母离子,使用不同的电压进行碰撞,得到各自相应的子离子,选取分别来自3个母离子的共计5个离子对(239.9→41.9;239.9→132;211.9→131.9;211.9→92;131.9→42.1),以响应值较高的离子对(239.9→41.9)作为定量离子对,其余4个离子对作为定性离子对,采用多反应监测(MRM)方式进行测定。结果该方法在毒鼠强浓度范围为0.003μg/ml^2.0μg/ml时呈正相关,r=0.999 6,回收率为99.0%,RSD=5.1%,液体样品的检出限为0.000 03μg/ml(血液样品的检出限为0.000 2μg/ml),固体样品的检出限为0.000 1μg/g。结论所建立的GC-MS/MS测定毒鼠强的灵敏度高,选择性好,检出限低,适合毒鼠强痕量测定。
- 杜利敏袁野陈宁宁路守栋王龑
- 关键词:毒鼠强多反应监测痕量
- 柱前衍生—高效液相色谱法测定水产品中甲醛含量的研究被引量:2
- 2019年
- 目的:为了加强对水产品(包括鲜活水产品、水发水产品、干制水产品等)的质量监管,建立一种柱前衍生-高效液相色谱分析的方法测定水产品中的甲醛含量,并对可能影响检测结果的各因素进行研究,使实验中各条件达到最优化。方法:用水蒸汽蒸馏法分离出样品中的甲醛,再采用2,4-二硝基苯肼在酸性介质中对甲醛进行衍生化处理,衍生化产物再进行高效液相色谱法分析,并对色谱分离和柱前衍生条件进行了优化。结果:该方法线性关系良好,线性范围为0.05~40.0 mg/L,线性相关系数为0.9999,实验平均回收率在94.0%~103.1%之间,RSD小于1.0%,方法检出限为0.01 mg/L(S/N=3)。结论:方法线性关系良好,灵敏度高,精密度高,是检测水产品中甲醛含量的一种可靠、准确的分析方法。
- 洪月玲袁野胡潇潇
- 关键词:柱前衍生高效液相色谱法甲醛
- 应用超声提取-高效液相色谱法测定PM2.5中16种多环芳烃被引量:4
- 2020年
- 目的建立超声提取-高效液相色谱法检测大气PM2.5中16种多环芳烃(PAHs)。方法空气中PAHs经玻璃纤维滤膜,取1/4滤膜剪碎,加入2.5 m L乙腈,0℃冰水浴超声30 min,提取液过滤后直接进样分析,以乙腈、水为流动相进行梯度洗脱,采用高效液相色谱法(HPLC)二极管阵列检测器检测分析。结果最佳超声提取条件:用乙腈在0℃冰水浴提取30 min,测定波长选择230、254、290 nm。16种PAHs在浓度为0.05~0.50μg/mL内与吸光度呈线性关系,检出限为0.001~0.026μg/mL,定量限为0.004~0.086μg/mL,相对标准偏差为1.54%~3.78%,加标回收率为83.6%~110.8%。结论通过优化超声提取条件和检测波长,建立超声提取-高效液相色谱法测定PM2.5中16种PAHs,操作快速简便,检出限、精密度和回收率等指标良好,可满足空气中PAHs检测分析的实际要求。
- 孙瑶袁野胡潇潇
- 关键词:多环芳烃PM2.5高效液相色谱超声提取
- 大气细颗粒物(PM_(2.5))中多环芳烃的检测方法研究被引量:9
- 2019年
- 目的建立一种便捷、高效的方法来检测大气细颗粒物(PM_(2.5))中的16种多环芳烃(PAHs)。方法乙腈—超声水浴萃取样品中的PAHs,经过ENV固相萃取柱净化,多环芳烃专用色谱柱分离,再用液相色谱—荧光—紫外检测器串联进行检测。结果 16种PAHs在线性范围内有良好的线性关系,相关系数均≥0.999 9,检出限范围为(0.04~0.26) ng/m^3,平均回收率为85%~114.1%,相对标准偏差均小于8.0%。结论本方法提取过程简单、灵敏度高、精密度高,适用于PM_(2.5)中PAHs的污染分析。
- 洪月玲袁野石梦醒孙瑶
- 关键词:多环芳烃
- 化学法与气相色谱法测定毒鼠强假阳性探究被引量:1
- 2015年
- 目的探究化学法与气相色谱法测定毒鼠强出现假阳性的原因及解决方法,以提高基层对毒鼠强中毒检测的准确性,为临床实施正确的救治提供可靠依据。方法将已知样品处理后,分别用基层常用的化学法与气相色谱法进行毒鼠强定性测定,核查两种方法的准确性。结果化学法与气相色谱法两种方法的测定结果与已知结果进行比较,气相色谱法的假阳性较化学法少,但也存在假阳性问题。结论在运用化学法和气相色谱法定性测定毒鼠强出现阳性结果时,化学法测定的阳性样品应再进行高温处理,以排除假阳性;气相色谱法测定的阳性样品要改变色谱柱的分离条件或采用双色谱柱分离测定,每次测定在保留时间均与毒鼠强标准样品一致时,才可定性为毒鼠强中毒。
- 杜利敏袁野陈宁宁
- 关键词:化学法气相色谱法毒鼠强假阳性