杜洪飞
- 作品数：30 被引量：84H指数：5
- 供职机构：重庆市中药研究院更多>>
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- 相关领域：医药卫生化学工程理学生物学更多>>
- 3-氧代四氢噻吩-4-羧酸甲酯的合成工艺优化被引量：1
- 2018年
- 以甲醇与巯基乙酸为起始原料合成了3-氧代四氢噻吩-4-羧酸甲酯(Ⅲ),产物结构通过~1H NMR、^(13)C NMR、HRMS等表征。考察了无机碱(NaHCO_3、Na_2CO_3、K_2CO_3、NaOH、KOH)与有机碱(乙胺、三乙胺、吡啶、甲醇钠、甲醇钾)和不同溶剂以及温度对合成3-氧代四氢噻吩-4-羧酸甲酯收率的影响。结果表明,有机碱效果优于无机碱;甲苯为较优溶剂;高温反应有利于Ⅲ的合成。合成化合物Ⅲ的较优工艺为:甲苯作溶剂,吡啶为碱催化剂,在80℃下反应2h,收率可达78%。
- 谭春斌刘晓玲方艾权杜洪飞
- 关键词：丙烯酸甲酯巯基乙酸甲酯
- 正交试验法优化痛风消颗粒水提醇沉工艺被引量：5
- 2016年
- 目的:优化痛风消颗粒的水提醇沉工艺。方法:采用正交试验法,以盐酸小檗碱、丹酚酸B含量为指标,考察加水量、提取时间、提取次数对水提取工艺的影响;以盐酸小檗碱、丹酚酸B保留率为指标,考察提取液相对密度、含醇量、醇沉静置时间对醇沉工艺的影响;同时进行验证试验。结果:最优水提取工艺为加8倍量水、煎煮3次、每次60 min;最优醇沉工艺为提取液浓缩至相对密度1.15、冷却后加入乙醇使含醇量为80%、静置48 h,除去沉淀。验证试验结果表明,提取后小檗碱、丹酚酸B含量平均值分别为6.344 6、7.312 2 mg/g(RSD=2.46%、1.08%,n=3),保留率分别为91.03%、92.39%(RSD=1.72%、1.50%,n=3)。结论:优化的水提、醇沉工艺稳定可行、重现性好,适用于本制剂的提取、分离和纯化。
- 李卿梁旭明杜洪飞周兴王颖郭剑华
- 关键词：水提取醇沉盐酸小檗碱丹酚酸B
- 一种补骨脂色度数字化质量控制方法
- 一种补骨脂色度数字化质量控制方法，通过色度数字化方法对补骨脂的炮制品质进行鉴定，主要为：采用刺激值直读法或分光测色法测定出三刺激值X、Y、Z；3)将三刺激值X、Y、Z计算给出L<Sup>*</Sup>,a<Sup>*</...
- 励娜陈一龙李胜容储瑞谭溧王丹王贤英蒋振华杜洪飞
- 斑蝥化学成分及体外抗肿瘤活性研究被引量：21
- 2016年
- 运用MCI树脂、硅胶、高效液相反相制备色谱等技术手段从斑蝥的95%乙醇提取物中分离得到10个化合物,通过理化性质和MS,1D-NMR,2D-NMR波谱方法并结合已有的文献鉴定化合物的结构分别为5＇-[（1 R＊,2 R＊,3 S＊,6 R＊）-1-甲醇羟基-2-甲基-3,6-环氧环己烷-1,2-二甲酰亚胺]-2＇-甲基-2＇-丁烯酸乙酯（1）、斑蝥素（2）、环-（L-脯氨酸-L-丙氨酸）（3）、环-（R-脯氨酸-R-亮氨酸）（4）、环-（S-脯氨酸-R-亮氨酸）（5）、环-（D-脯氨酸-L-酪氨酸）（6）、吲哚-3-醛（7）、吲哚乙酸（8）、戊内酰胺（9）、4-Hydroxyphthalid（10）。其中化合物1为新化合物,化合物2~10均首次从该属动物中分离得到。采用MTT法对分离的化合物1~9进行抗肿瘤活性的测试,结果表明,化合物2对结肠癌细胞HCT-116、人肝癌细胞Hep G2、人胃癌细胞BGC-823、人非小细胞肺癌细胞NCI-H1650、人卵巢癌细胞A2780表现明显的抑制作用,具有较强的抗肿瘤活性,其他化合物体外抗肿瘤作用不明显。
- 曾瑶波刘晓玲李创军周兴张小梅阳勇杜洪飞谭春斌张渝渝张毅杨大坚
- 关键词：斑蝥化学成分抗肿瘤活性
- 一种复方藏红花人参青稞片剂、制备方法及其应用
- 本发明提供了一种复方藏红花人参青稞片剂，所述复方的主要活性成分由藏红花、人参和青稞组成；复方藏红花人参青稞片剂在抗氧化和高原缺氧上具有良好的活性。
- 王贤英李胜容励娜杜洪飞陈一龙蒋瑶
- 文献传递
- 治疗痛风的药物组合物及其制备方法和用途
- 本发明公开了一种治疗痛风的药物组合物，它是由如下重量配比的原料药制备而成的制剂：菥蓂1‑10份、青风藤1‑10份。本发明还提供了该药物组合物的制备方法和用途。本发明中将菥蓂、青风藤采用特定的配比配伍使用后，发挥了协同增效...
- 杨荣平钟国跃张丽张毅罗先钦张小梅杨雪杜洪飞兰波胡荣王云红
- 斑蝥素的常压合成被引量：4
- 2018年
- 报道了一种斑蝥素的常压合成方法。以3-氧代-4-甲酸甲酯四氢噻吩为起始原料,经氰基化和腈醇脱水反应制得3-氰基-4-甲酸甲酯-2,5-二氢噻吩(1);1水解制得2,5-二氢噻吩-3,4-二羧酸(2);2在二氯亚砜作用下脱水制得关键中间体2,5-二氢噻吩-3,4-二羧酸酐(3);3依次经D-A反应和Raney Ni催化加氢的脱硫反应合成了斑蝥素(5),总收率38%,其结构经1H NMR,13C NMR和MS(ESI)确证。研究了离子液体、反应时间和反应温度对D-A反应的影响。确定D-A反应的较优条件为:[BMIM]·BF4为离子液体,于35℃反应20 h,斑蝥素前体产率为86%。
- 谭春斌杜洪飞刘晓玲
- 关键词：斑蝥素离子液体
- 中药法落海挥发油化学成分研究
- 2023年
- 目的:分析和鉴定法落海中挥发油的化学成分。方法:用蒸馏法提取法落海中的挥发油,借助GC-MS法将挥发油中各化学成分进行分离和鉴定,用峰面积归一化法测定其相对含量。结果:法落海挥发油离子流图共有99个峰,鉴定出了77种化合物,占挥发油总量96.1%,其中主要成分为:α-蒎烯(27.33%)、α-水芹烯(9.87%),十二烷醇(8.41%)、罗勒烯(7.24%)、4,4,6,6-四甲基-二环[3.1.0]己-2-烯(5.55%)、肉豆蔻脑酸(3.58%)、蛇麻烯(2.76%)等。结论:本实验采用GC-MS联用技术分析了法落海中所含挥发油成分,使用峰面积归一化法计算挥发油中的相对含量,该方法操作简单,灵敏度高,检测效果好。简要讨论主要成分中化学成分的药理作用,为开发利用法落海提供理论依据。
- 涂永勤涂祖玲杜洪飞
- 关键词：挥发油化学成分
- 2,5-二氢噻吩-3,4-二羧酸酐的合成工艺优化被引量：1
- 2019年
- 以3-氧代-4-甲酸甲酯四氢噻吩与氰化钠为原料,通过氰醇化、脱水、水解等反应合成了2,5-二氢噻吩-3,4-二羧酸酐(4),化合物4通过1H NMR、13C NMR、高分辨质谱(HRMS)等表征。研究了溶剂、反应温度以及不同配比的溶剂对合成2,5-二氢噻吩-3-4-二羧酸酐中间体的影响。制备3-氰基-4-甲酸甲酯-2,5-二氢噻吩(2)的较优条件为:POCl3∶3-氰基-3-羟基-4-甲酸甲酯四氢噻吩(1)=2.5(物质的量比);制备2,5-二氢噻吩-3,4-二羧酸(3)的较优条件为:温度80℃,化合物2 1 g,乙酸2.9 mL,浓盐酸4.8 mL。对3-氰基-4-甲酸甲酯-2,5-二氢噻吩进行了1H NMR、13 C NMR、HRMS表征。
- 谭春斌杜洪飞刘晓玲
- 还原体系对合成培美曲塞二钠水解杂质的影响
- 2019年
- 目的探讨还原体系对合成培美曲塞二钠水解杂质的影响。方法通过Nef还原反应合成了叶酸拮抗剂培美曲塞水解杂质4-[2-(2-氨基-4,7-二氢-4-氧代-1H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-5-基)乙基]苯甲酸,并探讨不同还原体系以及不同pH值条件下对该杂质收率的影响。结果与结论合成杂质的结构经IR、~1H-NMR、^(13)C-NMR和ESI-MS谱确证。结果显示,以体积分数为15%～20%的三氯化钛溶液作为还原剂,反应液pH值在11.0～12.0时杂质的收率达到86%。讨论了以Nef还原反应为基础制备该杂质的可能机制。
- 谭春斌方艾权杜洪飞
- 关键词：培美曲塞
