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国标法检测食品中邻苯二甲酸酯空白值的分析探讨被引量：10: 2012年; 目的了解国标方法检测食品中邻苯二甲酸酯类化合物的空白值并探讨其影响因素。方法应用国标方法考察了溶剂及溶剂在GPC系统中储留时间等因素对空白值的影响。结果按国标方法,常规操作状态下做系统空白分析,未检测到DMEP、BMPP、DEEP、DPP、DHXP、BBP、DBEP、DCHP、DPhP、DNOP、DNP、DINP;检测到DMP、DEP、DIBP、DBP、DEHP,空白值均小于10μg/L。结论溶剂和溶剂在GPC系统中的储留时间是影响空白值的主要因素,据此提出了降低空白值的建议。; 杨欣刘卿苗虹范赛李鹏陈惠京周萍萍尚晓虹赵云峰吴永宁; 关键词：邻苯二甲酸酯增塑剂空白值食品污染物

动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定: 本标准第一法规定了动物性食品中六六六、滴滴涕、六氯苯、七氯、环氧七氯、氯丹、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、灭蚁灵、五氯硝基苯、硫丹、除螨酯、丙烯菊酯、杀蠕蟥、杀螨酯、胺菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的气...; 吴永宁王绪卿赵云峰陈惠京杨欣杨大进林媛真; 关键词：家禽家畜动物杀虫剂; 文献传递

高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法检测花生中涕灭威及其代谢物涕灭威砜、涕灭威亚砜被引量：8: 2012年; 建立了花生中涕灭威及其代谢物涕灭威砜、涕灭威亚砜的高效液相色谱-线性离子阱三级质谱分析方法。样品经环己烷饱和的乙腈提取,凝胶渗透色谱净化后,用高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法对样品中的目标物进行定性确证和定量分析。在Capcell PAK CR色谱柱上以含5 mmol/L NH4Ac-HAc的乙腈为流动相进行梯度洗脱分离。采用电喷雾离子源正离子模式进行三级选择离子监测,以涕灭威-d3作为3个目标物的内标物。通过比较基质匹配曲线和纯溶剂标准曲线计算回收率评估基质效应。方法的线性范围为10～500μg/L,检出限为4～5μg/kg。涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜在3个加标水平(10、20、40μg/kg)的回收率为81.5%～115%,相对标准偏差为6.35%～15.1%。应用该方法对花生样品进行了测定,结果令人满意。; 杨欣李鹏赵云峰吴永宁; 关键词：凝胶渗透色谱净化涕灭威花生

乳品中三聚氰胺和三聚氰酸的气相色谱-质谱-质谱测定方法被引量：3: 2009年; 2008年我国发生了三聚氰胺污染乳制品的突发公共卫生事件，造成了严重的婴幼儿肾结石，使得我国面临食品安全的重大危机。在此事件的调查过程中，迫切需要了解污染奶制品中三聚氰胺和三聚氰酸的含量，从而为判断结石的形成机制提供可靠的依据，这就需要准确可靠的三聚氰胺和三聚氰酸测定方法。; 苗虹范赛吴永宁刘印平刘嘉颖张磊李敬光李筱薇周萍萍陈惠京杨欣赵云峰; 关键词：氰胺气相色谱突发公共卫生事件乳品

虾仁中氯霉素的同位素稀释技术GC/ITMS-MS测定方法的建立被引量：1: 2005年; 目的用氯霉素氘代同位素作为内标,建立虾仁中氯霉素的GC/ITMS-MS检测方法.方法样品中加入同位素内标,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂肪,经SPE C18柱净化,Sylon BFT(BSTFA-TMCS)衍生后进样,采用GC/MS-MS,多级反应离子监测(MRM)检测.结果方法的线性范围为10～500pg,r=0.9958,测定限为0.3ng/g;0.3,0.5和1.0ng/g加标水平的平均回收率分别为104%,111%和95%,相对标准偏差小于20%.结论该方法灵敏度高,准确,可靠,满足虾仁中氯霉素的痕量检测需要.; 杨欣周蕊赵云峰吴永宁; 关键词：氯霉素气相色谱-串联质谱虾仁

猪肉中有机氯农药多组分的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱检测技术初探被引量：12: 2006年; 目的探讨建立顶空固相微萃取快速测定有机氯农药残留方法。方法以稳定性同位素^13C6-六氯苯和^13C10-灭蚁灵为内标，以预空固相微萃取作为猪肉样品的前处理手段，采用气相色谱-质谱的选择离子模式（SIM）测定猪肉样品中18种有机氯农药组分。通过对萃取头类型、萃取时间、萃取温度、解析温度和时间、盐溶液的浓度等影响萃取效率的因素的研究，获得了优化的试验参数。结果在给定备件下，方法线性范围在1—100ng／kg范围内。混和标准溶液的加标回收率在90％-120％之间，相对标准偏差在3％-15％之间。结论本方法适合于猪肉样品中的有机氯农药多残留的快速检测，为农药残留的筛选提供了有效的监测手段。; 施致雄杨欣封锦芳肖忠新吴永宁; 关键词：固相微萃取同位素

牛奶中有机氯农药及拟除虫菊酯农药多残留的HS-SPME-GC-MS分析方法研究被引量：27: 2007年; 目的建立牛奶中有机氯农药和拟除虫菊酯类农药的快速多残留测定方法。方法以顶空固相微萃取作为前处理手段,采用气相色谱-质谱联用方法测定牛奶样品中31种农药组分(其中有机氯农药23种,拟除虫菊酯类农药8种),并以13C6-六氯苯和13C10-灭蚁灵作为稳定的同位素内标物,采用内标法定量。结果方法的最低检测限在0.002～0.2μg/L之间,回收率在85%～110%之间,相对标准差在3%～12%之间。结论该方法快速、简单、准确、可靠、环保。适用于批量牛奶样品中农药残留的筛查。; 朱捷杨欣封锦芳施志雄赵云峰周艳明吴永宁; 关键词：除虫菊酯类农药碎片质谱法

食品中有机氯农药残留分析前处理技术研究进展被引量：8: 2007年; 综述了近十年来国内外对于食品中有机氯类农药分析的前处理技术,其中包括了近几年出现的一些新技术,如:超临界流体萃取、加速溶剂萃取和固相微萃取等,这些新技术不但缩短了样品的前处理时间并且减少了有机溶剂的用量。; 朱捷杨欣周艳明; 关键词：食品有机氯农药前处理技术

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杨欣