杨晶
- 作品数：7 被引量：45H指数：4
- 供职机构：沈阳药科大学药学院更多>>
- 发文基金：辽宁省博士科研启动基金沈阳市科技局资助项目更多>>
- 相关领域：医药卫生理学化学工程更多>>
- 磺丁基醚-β-环糊精手性流动相添加剂法分离兰索拉唑对映体被引量：13
- 2009年
- 采用磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)为手性流动相添加剂,建立了兰索拉唑对映体的高效液相色谱分离分析方法。对影响兰索拉唑对映体分离的主要因素:环糊精种类和浓度、缓冲溶液pH以及有机改性剂种类和含量进行考察。确定最优色谱条件:色谱柱为Spherigel C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为V(乙腈)∶V(水相)=20∶80(水相含10mmol/L SBE-β-CD、10mmol/L NaH2PO4缓冲液、pH2.5),流速为0.9mL/min,检测波长为288nm。在此条件下,兰索拉唑对映体的保留时间分别为14.4和15.8min,分离度为2.0。两对映体质量浓度在0.2～50μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.9996),保留时间的RSD分别为0.27%和0.26%,峰面积的RSD分别为0.65%和0.68%。
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- 关键词：手性流动相添加剂高效液相色谱法磺丁基醚-Β-环糊精手性分离
- 万古霉素键合手性固定相高效液相色谱法直接分离泰妥拉唑对映体被引量：6
- 2007年
- 利用反相高效液相色谱法在大环抗生素类手性固定相万古霉素键合手性固定相(Chirobiotic V)上直接分离了泰妥拉唑对映体。考察了缓冲溶液的种类、浓度和pH值,有机改性剂的种类和浓度,柱长和柱温等对手性分离的影响。优化后的色谱条件为:Chirobiotic V色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02mol/L醋酸铵缓冲液(pH6.0)-四氢呋喃(体积比为93:7),流速为0.5mL/min,柱温为20℃,检测波长为306nm。在此条件下泰妥拉唑对映体达到了基线分离,分离度达1.68;对映体保留时间的相对标准偏差分别为0.48%和0.49%(n=6),峰面积的相对标准偏差分别为0.45%和0.55%(n=6)。所建立的手性分离方法具有简便快速及重复性好等优点。
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- 关键词：高效液相色谱手性固定相手性分离
- 万古霉素手性固定相分离曼尼希碱类化合物对映体被引量：5
- 2007年
- 采用大环抗生素类万古霉素手性固定相高效液相色谱法研究了一系列曼尼希碱类化合物的手性分离情况,并讨论了流动相中有机相的种类和比例、缓冲盐的种类和浓度、pH和柱温对该类化合物手性分离的影响。最佳实验条件为:乙腈:硝酸铵(35mmol/L,pH3.8)=15∶85(V/V),柱温15℃,流速0.6mL/min,检测波长300nm;四氢呋喃:硝酸铵(20mmol/L,pH4)=15∶85(V/V),柱温15℃,流速0.6mL/min,检测波长350nm。通过对比研究8种曼尼希碱类化合物的色谱行为,从结构上讨论了化合物中各种官能团对手性分离的影响,并探讨了手性分离的内在机制。
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- 关键词：手性分离
- 柱前衍生化RP-HPLC法分离苯乙醇胺类化合物对映体被引量：4
- 2009年
- 目的以2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)为手性衍生化试剂,建立苯乙醇胺类化合物对映体RP-HPLC分离分析方法。方法采用RP-HPLC法。考察了衍生化反应中碱化试剂和衍生化试剂的浓度等反应条件对衍生化产率的影响,并考察流动相的组成和pH值等因素对生成的非对映异构体分离的影响。讨论了化合物的分子结构对手性衍生化及衍生后的非对映异构体色谱分离的影响。结果在三乙胺和GITC的浓度分别为10和5 mmol.L-1的乙腈溶液中,室温下反应20 min后,有5个苯乙醇胺化合物转化成相应的非对映异构体的硫脲衍生物。在色谱条件为:Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),30 mmol.L-1醋酸铵(pH6.0)-乙腈(体积比为50∶50)为流动相,检测波长254 nm,流速1.0 mL.min-1,室温下,5个苯乙醇胺化合物对映体衍生化后非对映异构体的分离度达到4以上。结论该方法可作为苯乙醇胺类化合物对映体分离的方法之一。
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- 关键词：反相高效液相色谱法手性分离
- 毛细管电泳法分析手性药物度洛西汀被引量：4
- 2006年
- 目的:采用毛细管区带电泳法分析手性药物度洛西汀及其 R-对映体。方法:以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为手性选择剂,考察了背景电解质中 Tris 缓冲液的 pH 和浓度、HP-β-CD 浓度、有机改性剂甲醇含量及分离电压对手性分离的影响。确定电泳条件为:55 mmol·L^(-1)Tris 缓冲液(pH 1.8,含40 mmol·L^(-1)HP-β-CD)-甲醇(80:20),分离电压20 kV,检测波长214 nm。结果:度洛西汀与其 R-对映体的分离度为1.66,度洛西汀在0.05～0.3 mg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,而且能同时分离度洛西汀的合成中间体及其对映异构体。结论:此方法能用于度洛西汀的分析测定及其合成中间体的纯度控制。
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- 关键词：手性分离度洛西汀羟丙基-Β-环糊精毛细管区带电泳
- RP-HPLC法同时测定北五味子中五味子甲素与五味子乙素含量被引量：14
- 2006年
- 目的 建立同时测定北五味子中五味子甲素与五味子乙素含量的方法。方法 RP-HPLC法。色谱柱为Thermo Hypersil BDS C18柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为甲醇-乙腈-水（体积比为45：30：25），流速1．0mL·min^-1，检测波长254nm。结果 以峰面积为纵坐标，以对照品溶液质量浓度（mg·L^-1）为横坐标，进行线性回归：五味子甲素的回归方程为A=2．701×10^7 ρ-1．396×10^4，r=0．9999，表明五味子甲素在10．1-202mg·L^-1线性关系良好；五味子乙素的回归方程为A=2．797×10^7 ρ＋1．570×10^4，r=0．9998，表明五味子乙素在12．2-244mg·L^-1线性关系良好。平均回收率分别为102．0％、100．5％，RSD均小于3．1％。结论 该方法可用于北五味子药材质量控制。
- 杨春娟熊志立杨晶赵霓李发美
- 关键词：北五味子五味子甲素五味子乙素反相高效液相色谱法
- 高效液相色谱手性流动相法分离兰索拉唑对映体
- 手性药物外消旋体进入生物体内,两个对映体被手性环境如酶、蛋白质等作为不同的分子识别匹配。因此两个对映体具有不同的药理作用,在体内的代谢途径和对受体的选择也存在着差异。研究手性药物的分离方法对全面深入地了解其药效、药理作用...
- 关瑾杨晶毕玉金石爽阎峰李发美
