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山茱萸饮片的高效毛细管电泳指纹图谱研究被引量：9: 2010年; 目的建立山茱萸饮片高效毛细管电泳指纹图谱分析方法。方法应用未涂渍标准熔融石英毛细管(64.5 cm×75μm,有效长度56 cm),以50 mmol/L硼砂-40 mmol/L十二烷基硫酸钠-5%乙腈(pH 9.5)为缓冲液,检测波长240 nm,运行电压10 kV,柱温18℃;以马钱苷为参照物(IS),测定指纹图谱,并做聚类分析和相似度评价。结果初步建立了以9个共有峰为特征指纹信息的山茱萸饮片高效毛细管电泳指纹图谱,且方法学考察符合规定的标准。结论该法准确简便,可作为控制山茱萸饮片内在质量的有效手段。; 李俊松宋建平刘训红张月婵蔡宝昌尹娣; 关键词：山茱萸马钱苷高效毛细管电泳指纹图谱

山茱萸饮片的高效毛细管电泳指纹图谱研究: 目的：建立山茱萸饮片高效毛细管电泳指纹图谱分析方法.方法：应用未涂渍标准熔融石英毛细管(75μm id×64.5cm,有效长度56cm),以50 mmol/L硼砂-40mmol/L十二烷基硫酸钠-5％乙腈(pH 9.5)...; 李俊松刘训红张月婵蔡宝昌尹娣; 关键词：山茱萸化学分析毛细管电泳指纹图谱; 文献传递

非水毛细管电泳测定黄连饮片中5种生物碱被引量：10: 2010年; 建立了一种非水毛细管电泳(NACE)同时测定黄连饮片生品与炮制品中小檗碱、巴马汀、药根碱、木兰碱和黄连碱含量的方法。分别考察了非水溶剂、缓冲液体系及其浓度和pH、运行电压、运行温度和检测波长等条件对实验结果的影响。在优化的实验条件下,选择非水毛细管电泳分离模式,以40mmol/L乙酸钠-40mmol/L乙酸铵的无水甲醇缓冲溶液(pH5.8)为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(64.5cm×75μm,有效长度56cm)为分离通道,检测波长为254nm,分离电压为25kV,压力进样(5kPa×6s),柱温为20℃。结果显示,5种生物碱在20min内可实现基线分离,加标回收率为98.37%～101.03%。该方法简单、准确,重现性较好,可用于黄连饮片内在质量的评价和控制。; 李俊松刘训红蔡宝昌张月婵傅兴圣尹娣; 关键词：非水毛细管电泳小檗碱药根碱黄连碱黄连

黄连饮片NACE-DAD指纹图谱的研究被引量：1: 2009年; 目的建立黄连饮片NACE-DAD指纹图谱分析方法,并对黄连及其炮制品的指纹图谱进行比较。方法选择非水毛细管电泳分离模式,以40 mmol/L乙酸钠-40 mmol/L乙酸铵-无水甲醇缓冲液(pH5.8)为运行缓冲液,分离电压为25kV,以小檗碱为参照物(IS),测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果初步建立了以8个共有峰为特征指纹信息的NACE-DAD指纹图谱;发现少数产地黄连饮片的指纹图谱有一定差异,生品与其炮制品的指纹谱中共有峰相对峰面积差异显著。结论方法准确可靠,重现性好,可作为黄连饮片内在质量评价的依据。; 杨光明李俊松刘训红张月婵傅兴圣尹娣; 关键词：黄连指纹图谱

MEKC-DAD测定山茱萸饮片中獐牙菜苷和马钱苷含量被引量：8: 2010年; 目的:建立胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法(MEKC-DAD)测定山茱萸饮片中獐牙菜苷、马钱苷含量的方法。方法:应用未涂渍标准熔融石英毛细管(75μmi.d.×64.5cm,有效长度56cm),检测波长:240nm;压力进样:5kPa×8s;分离电压:10kV;柱温:18℃;运行缓冲液:50mmol/L硼砂-40mmol/L十二烷基硫酸钠-5%乙腈(pH9.5)。并考察了缓冲溶液浓度、表面活性剂浓度、有机溶剂、缓冲溶液pH、运行电压、运行温度等因素对待测物质分离的影响。结果:獐牙菜苷、马钱苷分别在19.25～192.5,121～1210mg/L范围内线性关系良好(r=0.9989,0.9987);回收率分别为100.38%(RSD2.80%),100.41%(RSD2.98%);最低检测限分别为4.81、28.92mg/L,最低定量限分别为16.04、96.41mg/L。结论:方法简便、灵敏,重复性与加样回收率良好,可作为山茱萸质量分析的新方法。; 李俊松刘训红张月婵蔡宝昌尹娣; 关键词：山茱萸马钱苷

大黄饮片MEKC-DAD指纹图谱的研究被引量：4: 2009年; 目的:建立大黄饮片MEKC-DAD指纹图谱分析方法,并对大黄及其炮制品的指纹谱进行比较。方法:选择胶束电动毛细管电泳分离模式,以25 mmol.L-1硼砂-25 mmol.L-1SDS-10%乙腈(pH10.90)为运行缓冲液,分离电压12 kV,以大黄酸为参照物(IS),测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果:初步建立了以11个共有峰为特征指纹信息的10批大黄地产药材MEKC-DAD指纹图谱;发现少数产地大黄药材的指纹图谱有一定差异,生品与其炮制品的指纹谱中共有峰相对峰面积差异显著。结论:方法准确可靠,重复性好,可作为大黄饮片内在质量评价的依据。; 刘训红李俊松张月婵蔡宝昌尹娣; 关键词：指纹图谱

MEKC-DAD同时测定大黄及其炮制品中5种蒽醌的含量被引量：7: 2010年; 目的:建立胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法(MEKC-DAD)同时测定大黄及其炮制品中大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚及大黄素甲醚含量。方法:选择胶束电动毛细管电泳分离模式,用未涂渍标准熔融石英毛细管(75μm×64.5cm,有效长度56cm)为分离通道,以25mmol.L-1硼砂-25mmol.L-1SDS-10%乙腈(pH10.90)为背景电解质溶液,运行电压为12kV,运行温度为24℃,检测波长为254nm,压力进样为5kPa,5s。结果:大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚及大黄素甲醚浓度分别在2.4～47.0,2.4～48.4,2.1～41.4,1.9～37.0,3.8～75.0μg.mL-1范围内呈良好线性关系(r≥0.9994);加样回收率(n=5)分别为99.5%(RSD=3.7%),101.4%(RSD=2.4%),98.5%(RSD=3.8%),101.3%(RSD=3.9%),101.4%(RSD=3.1%)。结论:该方法简单、准确,重现性好,可用于大黄饮片内在质量的评价和控制。; 刘训红李俊松张月婵蔡宝昌尹娣; 关键词：蒽醌

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尹娣