余可垚
- 作品数：18 被引量：253H指数：8
- 供职机构：江苏出入境检验检疫局更多>>
- 发文基金：国家科技支撑计划国家质检总局科技计划项目质检公益性行业科研专项项目更多>>
- 相关领域：理学轻工技术与工程医药卫生化学工程更多>>
- 气相色谱-负化学源质谱法测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物被引量：34
- 2017年
- 建立了气相色谱-负化学源质谱联用技术(GC-NCI-MS)测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其3种代谢物残留量的方法。样品经乙腈提取,分散固相萃取技术QuEChERS净化,采用基质校正曲线外标法定量。在0.005~0.10mg/L范围内氟虫腈及其3种代谢物均呈现良好的线性关系,所有目标物的定量限均在0.025~0.10μg/kg范围内,均能满足国内外的限量要求。在0.1、2.0、4.0、20.0μg/kg 4个添加水平下,氟虫腈及其3种代谢物的平均回收率均处于87.0%~99.3%,RSD均≤12.7%,说明该法有较高的准确度和较好的稳定性。综上所述,该法灵敏度、准确度较高,精密度较好,可用于禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物残留量的测定。
- 沈伟健柳菡张睿余可垚蔡理胜刘艳王红
- 关键词：QUECHERS气相色谱-质谱禽蛋蛋制品
- 两种离子化技术气相色谱-串联质谱法测定青菜与草莓中3种有机锡类农药残留被引量：5
- 2018年
- 采用电子轰击(EI)和正化学(PCI)两种电离源技术,建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定青菜和草莓中三环锡、三苯锡、苯丁锡农药残留的分析方法。样品经氢溴酸消解,丙酮-正己烷提取,经衍生后由Florisil固相萃取柱净化,分别采用EI和PCI两种电离源进行选择反应监测模式测定,采用基质匹配外标法定量。结果显示,在0.05~1.0 mg/L质量浓度范围内,3种有机锡农药呈良好线性,相关系数均大于0.998。两种方法中目标物的定量下限分别为0.019~0.042 mg/kg和0.009~0.042 mg/kg,均能满足国内外的限量要求。在0.05、0.10、0.20 mg/kg加标水平下,目标物的平均回收率为70.1%~93.9%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。两种方法线性均较好,灵敏度较高,可用于水果蔬菜中有机锡农药的测定,且两种方法可实现互补,有助于提高定性和定量的可靠性。
- 王红沈伟健蔡理胜吴斌丁涛姜珊余可垚王晓研
- 关键词：气相色谱-串联质谱有机锡青菜草莓
- 两种离子化技术气相色谱-质谱法测定橄榄油中甾醇烯类物质的比较被引量：2
- 2016年
- 分别采用电子轰击（EI）和正化学电离（PCI）两种离子源技术建立了气相色谱-质谱联用法（GC-MS）同时测定橄榄油中3,5-菜甾二烯、3,5,22-豆甾三烯和3,5-豆甾二烯3种甾醇烯含量的方法,并对这两种方法进行了比较。样品经石油醚溶解,硅胶柱净化后,分别采用GC-EI/MS和GC-PCI/MS分时段选择离子监测模式进行测定,以3,5-胆甾二烯为内标进行定量。结果表明,两种方法的线性、准确度、精密度、灵敏度均较好。3,5-菜甾二烯、3,5,22-豆甾三烯和3,5-豆甾二烯分别在0.024~0.48、0.02~0.50和0.03~0.75 mg/L浓度范围内线性关系良好（r〉0.999）。在3个加标水平下,GC-EI/MS和GC-PCI/MS的平均回收率分别为88.7%~99.5%、87.1%~109.2%,两种检测方法的相对标准偏差（RSD,n=6）均不超过8.3%。定量限（S/N=10）分别为0.03 mg/kg（EI）,0.03~0.10 mg/kg（PCI）。通过对两种方法的比较研究发现,EI能提供更多碎片离子和结构信息,而PCI中则主要为准分子离子及反应气加合离子。应用于样品中甾醇烯的测定时,PCI的选择性和抗干扰能力明显优于EI。两种方法可相互补充和替代应用于日常检测中。
- 魏雪缘沈伟健余可垚张建陆慧媛吴斌沈崇钰赵增运柳菡邓晓军王岁楼
- 关键词：气相色谱-质谱
- 高效液相色谱-串联质谱法测定芽苗类蔬菜及其来源豆类中4种非法添加物的残留量被引量：22
- 2013年
- 建立了芽苗类蔬菜及其来源豆类中对氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、恩诺沙星和诺氟沙星残留量的反相高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经含0.1%冰醋酸的乙腈提取、浓缩后,以C18为分析色谱柱,甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。质谱采用电喷雾方式电离,正、负离子分段扫描,测定上述4种非法添加物。选择确定对氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、恩诺沙星和诺氟沙星的母离子依次为m/z 189.9、226.1、359.9和320.1,定量子离子依次为m/z 127.0、91.2、315.9和276.2。4种药物在5～200μg/L范围内线性关系良好(r2>0.995)。选取了绿豆芽和绿豆作为代表性基质进行添加回收试验,4种药物的检出限和定量限分别为1μg/kg和5μg/kg;在5.0、10.0、20.0μg/kg 3个添加水平下,4种药物的回收率为70%～91%,相对标准偏差(RSD)小于14%。方法准确、灵敏、简便,适用于芽苗类蔬菜及其来源豆类中4种非法添加物残留的同时测定。
- 柳菡吴斌殷耀许蔚桂茜雯余可垚龚玉霞赵增运林宏沈伟健沈崇钰张睿
- 关键词：液相色谱-串联质谱非法添加物芽苗类蔬菜豆类
- 高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定乳制品中的双氰胺和三聚氰胺被引量：2
- 2013年
- 针对乳制品中双氰胺的检测方法有高效液相色谱法（HPLC）和高效液相色谱－质谱联用法（HPLC－MS／MS），三聚氰胺（Melamine，MEL）的检测方法有HPLC、气相色谱．质谱联用法（GC－MS）、HPLC—MS／MS、近红外光谱和荧光增强法等，双氰胺和三聚氰胺同时测定的有HPLC－MS／MS法．
- 桂茜雯余可垚袁芳刘书强丁涛柳菡赵增运徐牛生沈崇钰吴斌张睿
- 关键词：高效液相色谱-质谱联用法三聚氰胺质谱测定双氰胺乳制品静电场
- 全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中3种农药残留被引量：8
- 2016年
- 目的建立蜂蜜中多菌灵、甲基托布津和乙基托布津3种农药的全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法蜂蜜样品经磷酸盐缓冲液(pH=7.8)溶解,稀释,全自动固相萃取净化后,采用高效液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。结果 3种农药在2~100μg/L范围内呈良好的线性关系(r^2>0.99),定量限为5μg/kg。在5.0、10.0、20.0μg/kg 3个加标水平下,3种农药的回收率为75.6%~97.1%,相对标准偏差小于13.2%。结论该方法简单、快速,准确度和精密度良好,可用于蜂蜜中多菌灵、甲基托布津和乙基托布津的同时测定。
- 柳菡张晓燕吕辰丁涛余可垚沈伟健赵增运吴斌张睿沈崇钰邓晓军伊雄海郭德华
- 关键词：高效液相色谱-串联质谱法蜂蜜农药残留
- 气相色谱-电子轰击电离/正化学电离质谱法测定白菜和苹果中3种有机锡类农药残留被引量：8
- 2017年
- 分别采用电子轰击电离(EI)源和正化学电离(PCI)源两种离子源技术建立了气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定白菜和苹果中苯丁锡、三苯锡和三环锡含量的方法,并对这两种方法进行了比较。样品经氢溴酸消解、丙酮-正己烷(1∶2,v/v)提取,四乙基硼化钠衍生后用Florisil固相萃取柱净化,分别在EI源和PCI源下以选择离子监测模式进行测定。结果表明,方法的检出限(S/N=3)分别为0.01~0.05 mg/kg(EI源)和0.01~0.02 mg/kg(PCI源),定量限(S/N=10)分别为0.03~0.16 mg/kg(EI源)和0.02~0.06 mg/kg(PCI源)。三苯锡、三环锡和苯丁锡分别在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r^2)≥0.997。在50、100、200μg/kg 3个添加水平下,采用GC-EI/MS和GC-PCI/MS时,阴性样品中3种有机锡的平均回收率分别为59.24%~97.36%(苹果)、50.54%~94.54%(白菜)和65.38%~95.86%(苹果)、62.56%~90.44%(白菜),相对标准偏差(RSD)均不超过6.9%(n=6)。该方法简单、灵敏,PCI源的选择性优于EI源,两种方法可以相互结合提高检测结果的可靠性。
- 蔡理胜沈伟健王正萍张睿丁涛余可垚王红张文俊龚玉霞
- 关键词：气相色谱-质谱
- 气相色谱-负化学离子源质谱测定大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂的残留量被引量：30
- 2009年
- 建立了一种可用于大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂残留量测定的分散固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法。样品经含1％冰醋酸的乙腈提取，分散固相萃取法净化，采用气相色谱．负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证，外标法定量。12种农药在50—1000μg／L范围内线性关系均良好；所有农药的方法定量限（LOQ）均低于8μg／kg；10，20和40μg／kg3个添加水平下所有农药的回收率为70％～130％，相对标准偏差（RSD）≤13．9％。该方法在检测大豆和玉米基质时无干扰现象出现。
- 沈伟健桂茜雯余可垚孙宁宁赵增运沈崇钰吴斌蒋原储晓刚
- 关键词：气相色谱-负化学离子源质谱分散固相萃取三唑类杀菌剂大豆玉米
- 气相色谱-负化学源质谱法测定蜂蜜和王浆中4种杀虫剂的残留被引量：11
- 2014年
- 建立了气相色谱-负化学源质谱（GC-NCI/MS）测定蜂蜜和王浆中4种杀虫剂残留量的方法。蜂蜜样品由乙酸乙酯提取、乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化,而王浆样品经乙腈-水（1∶1,v/v）提取、C18固相萃取柱净化,采用GC-NCI/MS测定,外标法定量。结果表明：在50-500μg/L范围内4种农药的线性良好;所有农药的LOD在0.12-5.0μg/kg之间,LOQ在0.40-16.5μg/kg之间;在10、15、20μg/kg 3个添加水平下,4种农药的平均回收率在78.2%-110.0%之间,且RSD均小于14%。所有农药的测定均没有出现干扰峰。该方法简单、快速,准确度、精密度和选择性高,抗干扰能力强,可用于蜂蜜和王浆中这4种农药的快速检测。
- 夏广辉沈伟健余可垚吴斌张睿沈崇钰赵增运卞筱泓许激扬
- 关键词：杀虫剂蜂蜜王浆
- 多谱全息技术在食品质量与安全精准检测中的应用研究
- 张睿沈伟健吴斌丁涛田丽娟沈崇钰柳菡刘芸费晓庆余可垚陆慧媛
- 中国是食品生产和消费大国，近些年来，无论是国产食品还是进口食品，由于生产、加工不规范，质、价、量失衡衍生出各类潜规则等问题，导致食品质量安全风险的快速积累和频繁爆发。该项目创新性地提出运用多谱全息技术，针对高关注度食品检...
- 关键词：
- 关键词：食品质量安全数据库
