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乙二胺钴氧合反应的电喷雾串联质谱研究被引量：2: 2011年; 采用电喷雾多级串联质谱技术对氧载体模型化合物乙二胺钴氧合产物的的质谱裂解规律进行了探讨。以固相法合成的乙二胺钴吸氧初和吸氧6 d两个阶段为研究体系,在正离子电喷雾质谱条件下能够清楚地观测到乙二胺钴氧合配合物的特征碎片离子。对其中m/z 150.86的碎片峰进行子离子扫描,可得到失去中性氧分子(M=32)的子离子碎片峰(m/z 118.85),从而可进一步确认其为氧合配合物碎片峰。本文采用电喷雾多级串联质谱技术对吸氧初和吸氧饱和后的两个体系进行了合理的初步探讨,根据所得质谱数据对乙二胺钴氧合产物的结构、裂解规律及氧气的存在形态给出初步合理的推论,结果表明,吸氧过程是一个老化的过程,乙二胺钴配合物从吸氧初到吸氧饱和后,其形态经历了从双核过氧桥联配合物到双核过氧羟基双桥联配合物形态的转变。初步确立电喷雾质谱(ESI-MS)可做为研究氧合反应和表征氧合配合物的有效技术手段。; 李俊芳符继红付佩张旭龙朱然王吉德; 关键词：电喷雾串联质谱氧合反应氧载体固相反应

自动顶空气相色谱法同时测定服装中残留丙烯腈和氯乙烯单体被引量：2: 2010年; 目的：建立了自动顶空毛细管气相色谱法测定服装中残留丙烯腈和氯乙烯单体含量的分析方法。方法：准确称取样品于顶空瓶中,加入DMA,加盖密封,放入自动顶空进样器,供气相色谱分析,外标法定量。对不同极性色谱柱进行选择性实验,最终采用DB-624毛细管柱和氢火焰检测器测定,同时对平衡温度和平衡时间等顶空条件以及色谱条件进行优化。结果：丙烯腈和氯乙烯单体在各自的浓度范围内呈良好的线性关系（r分别为0.99987和0.99990,n=5）。对丙烯腈和氯乙烯分别做3组（n=5）浓度水平的加标回收实验,平均回收率在90%－110%之间,相对标准偏差（RSD）均小于4.25%,丙烯腈和氯乙烯检出限（LOD）分别为0.50μg/g和0.25μg/g。结论：实验结果表明,该方法简便、快速,适合出口服装中残留丙烯腈和氯乙烯单体的测定。; 刘俊朱然田延河刘宏祥全小盾张旭龙; 关键词：服装毛细管色谱柱顶空气相色谱氯乙烯单体

向日葵花盘水溶性多糖提取工艺及抗氧化研究被引量：18: 2010年; 目的:研究了向日葵花盘中水溶性粗多糖的提取工艺及抗氧化性能。方法:采用单因素试验和L9(34)正交试验设计,对多糖提取工艺进行优化,并采用Fenton体系和邻苯三酚自氧化法评价了该提取物的体外抗氧化能力。结果:优化工艺条件为:提取温度95℃、料液比1:20、提取时间4h,向日葵水溶性粗多糖得率为9.73%,其中温度是影响粗多糖提取的重要因素。结论:结果表明向日葵水溶性粗多糖有较好的抗氧化活性。; 索金玲彭秧朱然; 关键词：多糖抗氧化活性

气相色谱法测定染发剂中13种染料及杂质被引量：15: 2012年; 提出了应用气相色谱法同时测定染发剂中苯酚、邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、间氨基苯酚、对氨基苯酚、2,6-二氨基吡啶、2-甲基雷琐辛、5-氨基-2-甲基苯酚、3,4-二氨基甲苯等13染料含量的方法。染发剂样品经乙酸乙酯超声萃取15min,经AgilentHP-5(30m×0.32mm,0.25μm)毛细管柱分离,用氢火焰离子化检测器检测。13种染料的质量浓度均在10～500mg.L-1范围内呈线性,方法的检出限(3S/N)均小于1mg.L-1。在50,100,200mg.L-1等3个添加水平下,13种染料的回收率在85.4%～103.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%～5.2%之间。; 朱然张旭龙王吉德刘俊; 关键词：气相色谱法染发剂染料

气相色谱-质谱法对食品包装材料中邻苯二甲酸酯类与己二酸酯类增塑剂的同时测定被引量：68: 2010年; 建立了气相色谱-质谱法同时测定食品包装材料中14种邻苯二甲酸酯类和5种己二酸酯类增塑剂含量的分析方法。采用超声协助二氯甲烷提取,选择离子监测模式,外标法定量。在优化的实验条件下,19种目标物的平均回收率为85%~108%,相对标准偏差（RSD）为0.16%~2.7%。结果表明,该方法简便、快速、灵敏、准确,适于食品包装材料中邻苯二甲酸酯类和己二酸酯类增塑剂含量的测定。; 刘俊朱然田延河李锋格刘宏祥张旭龙全小盾江涛; 关键词：气相色谱-质谱邻苯二甲酸酯己二酸酯食品包装材料

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朱然