杨明
- 作品数：13 被引量：38H指数：3
- 供职机构：南京工业大学化学化工学院材料化学工程国家重点实验室更多>>
- 发文基金：国家高技术研究发展计划江苏省自然科学基金国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：理学化学工程生物学医药卫生更多>>
- 保护氨基酸与羟基树脂的连接反应被引量：3
- 2007年
- 在多肽固相合成中,分别采用酰氯法和活化酯法,研究了20种Fmoc-氨基酸与W ang树脂的连接反应.除精氨酸外,其他氨基酸与树脂的连接效率均能达到80%以上.酰氯法反应速率快、操作简便,优于活化酯法.在酰氯法中,对于精氨酸,选择弱极法溶剂如DCM,延长反应时间至20 h,连接效率接近80%.
- 王卫国陈伟华闻峰李佩华杨明沈树宝
- 关键词：酰氯
- 响应曲面法优化毛细管区带电泳分析rhEPO的方法被引量：2
- 2006年
- 为了在采用国内常用的60cm毛细管柱检测的条件下，能够完全分离检测重组人促红细胞生成素（rhEPO）8个组分，运用响应面分析法（RSM）对《欧洲药典》中规定的rhEPO的毛细管区带电泳检测法所用缓冲液组成作细微调整，以达到pH值操作允许范围略加宽松，易于控制，又保证所有组分清晰分离的目的.数学分析得到的缓冲液组分为：12 mmol/L氯化钠，12 mmol/L麦黄酮，12 mmol/L醋酸钠，3.0 mmol/L腐胺;用此缓冲液，pH值可拓宽至5.2～5.8范围内.实例检测验证结果表明，采用60cm毛细管柱，在此缓冲液条件下检测样品，pH值在5.2～5.8范围内，rhEPO的8个糖基化形式在38 min内实现了基线分离，各相邻峰间的分离度达1.63～3.29，柱效达每米1.63×10^5～3.23×10^5理论塔板数，峰形良好.本研究提供了一个可行、可靠、高效的rhEPO分析方法.
- 顾薇潘自皓杨明屠春燕
- 关键词：重组人红细胞生成素响应曲面法毛细管电泳欧洲药典
- 微波辅助切割胸腺五肽树脂被引量：1
- 2008年
- 采用美国CEM公司MARS 5型微波反应系统,微波辐射下切割胸腺五肽树脂,以HPLC定量,研究了微波辐射下切割试剂、反应时间和反应温度对胸腺五肽产率的影响,探讨了微波作用的机理,并用质谱、核磁共振测试技术对产物进行了表征。结果表明,微波辐射下以V(TFA)∶V(H2O)∶V(TIS)=95∶2.5∶2.5为切割试剂,50℃下反应5 min,胸腺五肽产率达到最高,为93.2%。与常规方法相比,反应速率和胸腺五肽产率分别提高24倍和21.8%,降低了副反应的发生及多肽的制备成本。
- 杨明王卫国李佩华沈树宝
- 关键词：微波胸腺五肽
- 青霉素酰化酶的固定化与应用新进展被引量：4
- 2008年
- 青霉素酰化酶被广泛应用于半合成抗生素及中间体的制备、手性药物的拆分和多肽合成等方面。高效固定青霉素酰化酶能提高酶对温度、pH值、溶剂极性等方面的适用性和反复使用的稳定性,将成为拓宽青霉素酰化酶在工业中应用的必然选择和关键。本文主要介绍了青霉素酰化酶固定化技术的进展,讨论了不同固定化技术的特点和固定化酶在非水相体系中的催化作用,并展望了固定化青霉素酰化酶的发展前景。
- 周成王安明王华杜志强祝社民杨明张俊沈树宝
- 关键词：青霉素酰化酶固定化反应介质
- 多肽合成中氨基酸活化酯的制备研究被引量：2
- 2007年
- 氨基酸活化反应对合成多肽的产率及纯度具有重要影响。以芴甲氧羰基-缬氨酸为研究对象,首次采用反相高效液相色谱法检测活化反应过程,建立了芴甲氧羰基-缬氨酸活化酯的分析方法,优化了氨基酸活化酯的制备条件,并引入了新的用于Fmoc策略合成多肽的溶剂体系——四氢呋喃。结果表明:溶剂和活化试剂对活化酯的产率影响显著;活化酯制备的最佳反应条件为n(Fmoc-Val-OH)∶n(HOBt)∶n(DCC)=1∶1∶1.2,溶剂为THF,反应温度为25℃。
- 王卫国杨明李佩华沈树宝
- 关键词：反相高效液相色谱多肽合成氨基酸
- 应用2-氯三苯甲基氯树脂固相合成C-末端N-烷基化肽酰胺被引量：4
- 2007年
- 以乙胺化多肽亮丙瑞林为模型肽,研究了应用2-氯三苯甲基氯树脂(2Cl-Trt)固相合成C-末端N-烷基化肽酰胺的工艺。首先以Cl-Trt树脂为载体合成出全保护的肽片段,再以HBTU/HOBt/DIEA/乙胺(摩尔比为1∶1∶1∶10)为乙胺化试剂,在25°C下反应仅需5 min,浓缩后直接进行侧链切割,从而连续耦合完成C-末端乙胺化修饰与侧链切割,避免了中间产物的分离纯化步骤,充分继承了固相肽合成快速高效的优点。
- 李佩华王卫国杨明沈树宝
- 关键词：亮丙瑞林
- 大分子拥挤下介孔中木瓜蛋白酶的微波辅助固定化被引量：1
- 2009年
- 为了增强酶的固定化效果,通过添加大分子试剂,在微波辐射作用下将木瓜蛋白酶固定在介孔泡沫硅的孔道中.结果表明,在加酶量为400mg/g时,微波辐射下木瓜蛋白酶与牛血清白蛋白(BSA)共固定化制得的固定化酶催化效果最好.当BSA含量为加酶量的5%(ω)时,固定化酶表观活力高达419.1U/mg,相对活力和酶活回收率分别为126.0%和119.1%.影响固定化酶活力的主要因素依次为加酶量、BSA含量、微波功率和固定化pH.该固定化酶的最适反应pH为7.0,最适反应温度为75℃,热稳定性优于游离酶和未加入BSA的固定化酶,80℃下热处理3h,剩余活力仍为初始活力的88.2%.
- 刘明庆王安明王华周成杜志强祝社民杨明张俊沈树宝
- 关键词：木瓜蛋白酶微波辐射大分子拥挤固定化
- 毛细管区带电泳分离重组人红细胞生成素方法的改进被引量：2
- 2007年
- 目的:针对欧洲药典收载的rhEPO毛细管电泳检测方法中pH限制严格,可操作性差的缺点,进行缓冲液组成的优化。方法:实验将响应面分析法(RSM)用于毛细管区带电泳,用最少的实验次数确定了对分离影响最大的因素,并由此确定了最佳缓冲液组成及pH范围。结果:在此优化条件下rhEPO的8个不同糖基化形式在40min内得到了基线分离,各相邻峰间的分离度达1.63～3.29,柱效达1.63×10~5～3.23×10~5理论塔板数·m^(-1),峰形良好。结论:方法具有较宽泛的pH范围,比欧洲药典更为实用。
- 屠春燕顾薇潘自皓陈实杨明
- 关键词：重组人红细胞生成素响应曲面法毛细管电泳
- 微波作用下的多肽固相缩合反应及动力学研究被引量：10
- 2008年
- 分别在微波作用以及传统加热两种方式下,研究了Fmoc-Val-OH与NH2-Tyr(t-Bu)-Wang树脂的固相缩合反应及其动力学.测定了温度变化对反应速率的影响,并获得了两种方式下的缩合反应的宏观动力学参数:300W微波作用下表观缩合反应级数为2.3,活化能为104.7kJ/mol;传统方法中表观反应级数为2.9,活化能为142.4kJ/mol.微波作用将常规条件下的连接率由68%提高到95%,而所需时间降为常规条件的1/14.
- 杨明王卫国李佩华张俊沈树宝
- 关键词：微波合成缩合反应反应动力学
- 大规模制备奥曲肽被引量：3
- 2007年
- 优化并放大了奥曲肽的合成技术。通过提高反应温度到40℃和选择弱极性溶剂二氯甲烷,将Fmoc-Thr(tBu)-O l与2-氯三苯甲基氯树脂的取代度提高到0.503 mmol/g。采用w(H2O2)=30%的水溶液合成二硫键,简化了分离氧化剂的步骤。自制10 g级大规模反应器,集成过滤、搅拌、控温、鼓泡四重功能,且操作方便。合成规模被放大到10 g水平,奥曲肽的产率从31.8%提高到48.7%,合成成本从1 000元/g降低为359元/g。
- 王卫国杨明李佩华沈树宝
- 关键词：奥曲肽反应器多肽合成精细化工中间体
