宋月 作品数:18 被引量:97 H指数:6 供职机构: 大连市疾病预防控制中心 更多>> 相关领域: 医药卫生 理学 轻工技术与工程 化学工程 更多>>
超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定多种动物源性食品中11种喹诺酮类药物残留 被引量:12 2018年 目的建立多种动物源性食品中11种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法。方法样品经提取后,提取液经HLB固相萃取柱进行净化。以C18色谱柱(3.0 mm×10 mm,1.7μm)为分离柱,甲醇-乙腈(1∶1,V/V)和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,串联四级杆质谱仪检测,外标法定量。结果本法在0.25μg/kg^5.0μg/kg呈良好线性关系,相关系数>0.99,平均回收率在78.0%~110.0%,最低检出限为0.2μg/kg^0.3μg/kg,相对标准差<15%。结论本法操作简单、灵敏度高、重现性好,能满足多种动物源性食品中11种喹诺酮类药物痕量残留的检测。 陈颖 白欣 宋月关键词:动物源性食品 喹诺酮 超高效液相色谱柱后衍生装置测定饮用水中的草甘膦 被引量:2 2020年 目的建立饮用水中草甘膦的超高效液相色谱柱后衍生方法。方法在700 m L水样中分批次加入盐酸进行浓缩,经阳离子交换柱后与衍生剂邻苯二醛、β-巯基乙醇反应,利用荧光检测器检测。以保留时间定性,峰面积定量。结果草甘膦在5~1000 ng范围内呈线性相关。方法精密度良好(RSD<5%,n=6),回收率在80%~100%,检出限为0.1μg/m L(S/N=3)。结论本方法特异性强,灵敏度高,适合于生活饮用水中的草甘膦检测。 陈颖 王珍妮 宋月 白欣关键词:草甘膦 饮用水 Th19、Th17、CD4+CD25+Foxp3+调节性T细胞亚群在成人原发免疫性血小板减少症发病中的意义 被引量:22 2016年 目的:探讨成人原发免疫性血小板减少症( ITP)患者外周血中Th9、Th17和CD4+CD25+Foxp3+调节性T细胞及相关细胞因子的表达水平及意义。方法采用流式细胞仪检测47例ITP患者外周血Th9、Th17和Treg细胞的表达率,采用酶联免疫吸附方法( ELISA)检测外周血中细胞因子IL-9、IL-17、TGF-β等的表达水平。结果(1)ITP组患者外周血Th9、Th17细胞比例及细胞因子IL-9、IL-17浓度均明显高于健康对照组[(1.27±0.31)% vs (0.71±0.26)%, P〈0.05;(2.01±0.42)% vs (0.97±0.32)%, P〈0.05。(26.52±7.48) ng/L vs (16.16±5.27) ng/L, P〈0.05;(10.97±3.94) ng/L vs (7.14±2.73) ng/L, P〈0.05]。 CD4+CD25+Foxp3+细胞比例及细胞因子TGF-β浓度明显低于对照组[(4.69±0.85)% vs (7.16±1.92)%,P〈0.05。(3.76±1.28)μg/L vs (6.41±1.83)μg/L,P〈0.05]。(2)相关性分析:患者Th9、Th17细胞比例及IL-9、IL-17浓度与血小板计数负相关(γs=-0.349,P=0.037;γs=-0.392,P=0.031;γs=-0.436,P=0.014;γs=-0.401,P=0.027);患者Treg细胞比例及TGF-β浓度与血小板计数正相关(γs=0.411,P=0.024;γs=0.407,P=0.026)。结论成人原发免疫性血小板减少症患者 Th9、Th17与 CD4+CD25+Foxp3+调节性 T 细胞比例失衡,血清IL-9、IL-17和TGF-β水平改变,这些原因可能参与成人原发免疫性血小板减少症的免疫发病过程。 高勇 宋月 韩妹坤 范亚欣 王楠关键词:TH9细胞 IL-9 Th9、Th17、CD4^+CD25^+FoxP3^+调节性T细胞在慢性淋巴细胞白血病患者外周血中的变化 被引量:8 2019年 目的探讨慢性淋巴细胞白血病患者外周血中Th9、Thl7和CD4^+CD25^+FoxP3^+调节性T细胞及相关细胞因子的表达水平及意义。方法采用流式细胞仪检测36例CLL患者和45例健康对照组外周血Th9、Th17和Treg细胞的表达率,采用酶联免疫吸附方法(ELISA)检测外周血中细胞因子IL-9、IL-17、TGF-β的表达水平。结果 1)CLL组患者外周血Th9、Th17细胞比例及细胞因子IL-9、IL-17浓度均明显高于健康对照组[(1.29±0.35)%vs(0.74±0.23)%,P<0.05;(2.15±0.46)%vs(1.08±0.37)%,P<0.05;(24.25±7.05)%vs(16.35±5.42)%,P<0.05;(11.47±3.99)%vs(7.36±2.85%),P<0.05]。CD4^+CD25^+FoxP3^+细胞比例及细胞因子TGF-β浓度明显低于对照组[(4.76±0.89)%vs(7.26±1.95)%,P<0.05;(3.82±1.39)%vs(6.82±2.01)%,P<0.05]。2)相关性分析:患者Th9、Th17细胞比例及IL-9、IL-17浓度与淋巴细胞计数负相关(γ_s=-0.374,P=0.034;γ_s=-0.382,P=0.032;γ_s=-0.445,P=0.011;γ_s=-0.413,P=0.024);患者Treg细胞比例及TGF-β浓度与淋巴细胞计数正相关(γ_s=0.416,P=0.023;γ_s=0.403,P=0.028)。结论慢性淋巴细胞白血病患者Th9、Th17与CD4^+CD25^+FoxP3^+调节性T细胞比例失衡,血清IL-9、IL-17和TGF-β水平变化,这些原因可能参与慢性淋巴细胞白血病的免疫发病过程。 高勇 宋月 韩姝坤 毕晓琳关键词:慢性淋巴细胞白血病 TH9细胞 CD4^+CD25^+FOXP3^+调节性T细胞 IL-9 湿法消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定彩妆中的锑 2019年 目的建立准确的湿法消解-氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定彩妆中的锑含量的方法。方法采用湿法消解对彩妆进行前处理,以硫脲-抗坏血酸为预还原剂,氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定锑含量。结果最佳条件下测定,锑为0~10.0μg/L浓度范围内呈线性,回归方程为If=118.7×C-20.7,相关系数为0.999 4,检出限为0.068μg/L,低、中、高浓度加标回收率为92.0%~103.0%,相对标准偏差为1.3%~2.5%。实验过程中还采用柑橘叶标准物质(GBW 10020)和紫菜标准物质(GBW 10023)进行方法验证,测锑含量均在标准证书允许的范围内。结论该方法准确稳定,可用于彩妆中锑含量的测定,有助于开展彩妆中锑的风险评估工作。 王小静 宋月 杨丽君 魏麟欢关键词:湿法消解 氢化物发生-原子荧光光谱法 彩妆 强直性脊柱炎患者Th17细胞与CD4^+CD25^+FoxP3^+调节性T细胞的变化及意义 被引量:15 2012年 目的探讨强直性脊柱炎(ankylosing spondylitis,AS)患者Th17和CD4^+CD25^+FoxP3^+调节性T细胞比例及相关细胞因子水平的变化及意义。方法强直性脊柱炎患者40例,正常同年龄对照37例。采用流式细胞术检测外周血Th17与调节性T细胞的比例,双抗体夹心酶联免疫吸附法(ELISA)检测血清IL-6、IL-23、IL-17和TGF—β水平。结果As组患者外周血Th17细胞比例明显高于对照组[(1.02±0.34)%vs(0.68±0.29)%,P〈0.05],CD4^+CD25^+FoxP3^+细胞比例明显低于对照组[(3.77±0.81)%vs(4.69±1.23)%,P〈0.05]。AS患者血清中IL-6、IL-23、IL-17水平明显高于对照组[(6.15±2.71)ng/Lvs(3.31±1.65)ng/L;(9.44±3.12)ng/mlvs(5.82±2.61)ng/ml;(10.53±4.97)ns/Lvs(6.78±3.26)ng/L,P均〈0.01];差异有统计学意义。与对照组相比,AS组TGF-β水平有下降的趋势[(4.76±2.15)ng/mlvs(5.16±2.02)ng/ml,P〉0.05],但差异无统计学意义。AS患者血清各细胞因子含量与临床及实验室指标无相关性。结论强直性脊柱炎患者Th17与CD4^+CD25^+FoxP3^+调节性T细胞比例失衡,血清IL-6、IL-23、IL-17和TGF-β水平变化,这些原因可能参与强直性脊柱炎免疫发病过程。 高勇 宋月 范亚欣 陈玫 肖南 潘凌子 段莹关键词:强直性脊柱炎 TH17细胞 调节性T细胞 TGF-Β 超高效液相色谱法检测酸菜中山梨酸和苯甲酸 2024年 目的:建立酸菜中山梨酸和苯甲酸的超高效液相色谱二极管阵列检测法。方法:样品经水提取,蛋白沉淀剂沉淀蛋白,以ACQUITY HSST3色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm)为分离柱,甲醇和2mmol/L甲酸+20mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果:山梨酸和苯甲酸浓度均在1~100μg/mL内呈现良好线性,相关系数分别为0.9998和0.9999,检出限均为0.003g/kg,方法的平均回收率分别为90.4%~93.6%和98.7%~100%,相对标准偏差分别为0.08%~0.10%(n=6)和0.23%~0.29%(n=6)。结论:方法操作简单,灵敏度高,重现性好,适用于酸菜中山梨酸和苯甲酸的测定,结果准确可靠。 王珍妮 宋月 赵叙 李倩关键词:食品添加剂 山梨酸 苯甲酸 复合柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定粮油中黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮类毒素 被引量:14 2020年 目的建立C18-Al2O3复合固相萃取柱净化,同时检测粮食及植物油中黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮类毒素的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法植物油样品用乙腈-水(90∶10,V∶V)提取,粮食样品先用乙腈-乙酸-水(84∶1∶16,V∶V)再用二氯甲烷-乙酸乙酯(90∶10,V∶V)进行二次提取,进一步采用C18-Al2O3复合固相萃取柱净化,稳定同位素内标稀释,以乙腈和水为流动相,CORTECSTMC18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm)进行分离,电喷雾离子化多反应监测模式检测。结果黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮类毒素的线性范围分别为0.1~30.0和1.0~500.0ng/ml,检出限分别为0.03和0.3μg/kg,定量限分别为0.10和1.0μg/kg。黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮类毒素的平均回收率分别为68.3%~98.6%和84.5%~108.0%,相对标准偏差分别为4.6%~11.5%和4.2%~9.0%(n=6)。采用本方法分析了国内外5种质控样品,测定值均在质控样品指定范围内。对大连市市售的100份粮油样品进行测定,结果表明散装花生油和玉米油中黄曲霉毒素B1和玉米赤霉烯酮检出率较高,最高含量分别为12.80和370.00μg/kg。结论本方法定量准确、操作简便、更环保、检测成本低,适于批量粮油样品中黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮类毒素的同时检测。 宋月 杨丽君 吴平谷 康译友关键词:玉米赤霉烯酮 真菌毒素 超高效液相色谱-串联质谱 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定贝类中的9种脂溶性贝类毒素 被引量:3 2019年 目的建立多种贝类食品中9种脂溶性贝类毒素超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法。方法经甲醇提取,以Waters BEH C18(2. 1 mm×10 mm,1. 7μm)为分离柱,乙腈和0. 01%氨水溶液为流动相梯度洗脱,超高效液相色谱-串联四级杆质谱仪测定,外标法定量,测得游离态毒素;采用碱水解将酯化毒素转化为游离态,以Waters BEH C18(2. 1 mm×10 mm,1. 7μm)为分离柱,乙腈和0. 01%氨水溶液为流动相梯度洗脱,超高效液相色谱-串联四级杆质谱仪测定,外标法定量,测得毒素总量。结果本法在2. 5 ng/ml~50 ng/ml内呈良好线性关系,相关系数> 0. 99,最低检出限为10μg/kg~20μg/kg,相对标准偏差<15%。结论本方法操作简单、灵敏度高、重现性好,且具有较好的选择性和特异性,能满足贝类食品中9种脂溶性贝类毒素同时检测的要求,为贝类食物中毒诊断提供了可靠的实验室依据。 陈颖 白欣 宋月关键词:贝类 复合柱净化-超高效液相色谱串联质谱法测定植物油及谷类制品中玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇 被引量:6 2018年 目的建立C_(18)-Al_2O_3复合填料固相萃取柱净化,同时检测植物油及谷类制品中玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇的超高效液相色谱串联质谱方法。方法谷类制品先用正己烷-乙酸乙酯(50:50,V/V)提取,然后和植物油一样用乙腈-水(90:10,V/V)萃取玉米赤霉烯酮类真菌毒素,进一步用C_(18)-Al_2O_3固相萃取柱净化,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,以C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm)进行色谱分离,电喷雾离子化负离子多反应监测模式检测,^(13)C_(18)-玉米赤霉烯酮为内标定量。结果玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇的线性范围为1.0~500 ng/mL,在植物油和谷类制品中的检出限分别为0.3和0.2μg/kg,定量限为1.0和0.5μg/kg。当添加量为1~100μg/kg时,玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇的平均回收率分别为93.5%~108.0%和92.0%~105.0%,相对标准偏差分别为3.2%~8.5%和4.6%~7.8%(n=6)。采用该方法对市售的55份样品进行测定,以玉米油中玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇含量、检出率最高,最高含量分别为453.1和5.0μg/kg,中位值分别为126.2和2.0μg/kg。结论该方法操作简便快速,净化效果好,灵敏准确,检测成本低,适于植物油和谷类制品中玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇的快速检测。 宋月 吴平谷 胡争艳 杨丽君 陈颖关键词:玉米赤霉烯酮 超高效液相色谱串联质谱 玉米油 植物油