杨奕 作品数:28 被引量:159 H指数:8 供职机构: 北京市疾病预防控制中心 更多>> 发文基金: 北京市卫生系统高层次卫生技术人才培养项目 国家自然科学基金 北京市科技计划项目 更多>> 相关领域: 医药卫生 理学 轻工技术与工程 环境科学与工程 更多>>
城市污水处理厂污泥中磺胺类抗生素的液相色谱-串联质谱法测定 被引量:5 2012年 目的建立城市污水处理厂污泥中20种磺胺类抗生素的液相色谱-串联质谱分析方法。方法比较超声萃取(USE)和加速溶剂萃取(ASE)对污泥中目标药物的提取效率,优化了富集净化过程。样品经USE提取,MAX固相萃取柱净化,用液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)检测。C18柱分离,正离子多反应监测模式检测,内标法定量。结果方法定量限为0.25~10.0μg/kg;三个加标水平的回收率为50.1%~120.0%,相对标准偏差小于30%。应用此方法在北京某污水处理厂活性污泥和剩余污泥中检出磺胺嘧啶、磺胺吡啶和磺胺甲恶唑,含量为2.1~153.1μg/kg。结论该方法适用于污泥中20种磺胺类抗生素的同时检测。 王硕 张晶 杨奕 张晓曦 邵兵关键词:磺胺类抗生素 超声萃取 市政污泥 牛肉、牛奶中可的松和氢化可的松含量分析 被引量:2 2021年 采用液相色谱-串联质谱技术分析我国部分地区市售牛肉、牛奶中可的松和氢化可的松的含量水平。均质的牛肉或牛奶样品在乙酸-乙酸钠缓冲液中酶解后用甲醇提取,提取液用石墨化碳黑固相萃取小柱和氨基固相萃取小柱净化,洗脱液氮吹至干并用甲醇溶液定容,液相色谱-串联质谱测定。采用SPSS 21.0软件进行数据分析。对采自我国9省市的346份牛肉和牛奶样品进行检测,分析牛肉和牛奶中可的松和氢化可的松的存在水平。牛肉和牛奶中均检出可的松和氢化可的松,检出率在86.1%~100.0%之间,检出含量范围为0.02~74.88μg/kg。牛肉中可的松和氢化可的松的含量平均值(中位数)分别为1.69(1.14)μg/kg和12.16(8.14)μg/kg,牛奶中可的松和氢化可的松的含量平均值(中位数)分别为0.23(0.23)μg/kg和0.72(0.72)μg/kg。牛肉和牛奶中氢化可的松与可的松的含量均呈显著正相关。 杨奕 尹杰 杨蕴嘉 张晶关键词:牛肉 牛奶 75种农药的离子流淌度质谱多维数据库的建立 2021年 目的建立75种农药的离子流淌度质谱多维数据库。方法本研究中的农药包括杀虫剂、除草剂和杀菌剂,对75种农药采用离子淌度多维鉴定分析,数据采集信息种类包括精确质量数、二级碎片和碰撞截面积值数据,运用拟合优度(goodness of fit,R^(2))作为统计方法,探究碰撞截面积值和质荷比之间的相关性。结果用75种农药的碰撞截面积值和质荷比进行了统计分析,获得了在不同加合物情况下碰撞截面积值与质荷比之间的非线性关系。在不同的加合物情况下获得了不同的拟合度结果。首先进行了全部加合物计算,拟合度值R^(2)为0.8440;加合物+H离子时,拟合度值R^(2)为0.7786;加合物+Na离子时,拟合度值R^(2)为0.9141;在加合物+H和+Na离子时,拟合度值R^(2)为0.8267。在27份牛奶和20份牛肉样本中,经过筛查未发现本研究中的75种农药残留。结论本方法适用于这75种农药在未知物中的筛查和确证,为未知物中农药筛查中提供数据基础。 段鹤君 郭巧珍 张昕 杨蕴嘉 杨奕关键词:离子淌度 农药 牛肉 建立同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定烘焙食品中来源于鸡蛋的3种主要致敏蛋白 被引量:2 2017年 目的建立用于测定烘培食品中来源于鸡蛋的3种主要致敏蛋白溶菌酶、卵转铁蛋白、卵白蛋白的超高效液相色谱-串联质谱法。方法筛选溶菌酶、卵转铁蛋白、卵白蛋白的特异水解肽段,合成特异肽段及其同位素标记肽段,样品用200 mmol/L Tris-HCl(pH=8.0)匀浆提取2~3次,提取液与胰蛋白酶混匀(胰蛋白酶与蛋白质的质量比为1∶50),37℃振摇酶解12 h,采用电喷雾正离子模式下多反应监测(MRM),同位素内标法定量。结果 9条特异水解肽段标准溶液在1~100 nmol/L范围内线性良好,相关系数(r2)均>0.995,烘培食品中3种致敏蛋白的定量限为0.4~10.0μg/g,回收率在65.0%~108.5%之间,相对标准偏差(RSD)<15.0%。结论方法灵敏度和特异性高,适用于烘培食品中来源于鸡蛋的3种致敏蛋白的检测。 齐开伦 杨奕 杨蕴嘉 邵兵 丁晓静关键词:鸡蛋 致敏蛋白 卵转铁蛋白 卵白蛋白 食品 离子色谱-串联质谱同时测定蔬菜中的溴酸盐和高氯酸盐 被引量:11 2012年 目的建立同时测定蔬菜中溴酸盐和高氯酸盐的离子色谱-串联质谱(IC-MS/MS)方法。方法蔬菜中的目标离子经水提取,GCB固相萃取小柱净化;采用Ion Pac AS19型亲水性色谱柱,KOH为流动相梯度洗脱,三重四极杆质谱仪作为检测器,ESI负离子模式下,采用MRM采集模式,内标法定量。结果溴酸盐和高氯酸盐分别在0.1~50μg/L和0.05~50μg/L范围内呈良好的线性,相关系数R2>0.998。蔬菜中两种离子的定量限(LOQ)分别为2.5μg/kg和0.7μg/kg。3个浓度水平下,溴酸盐和高氯酸盐在5种蔬菜中的加标回收率为80.3%~124%,日内精密度低于21.4%,日间精密度低于12.2%。结论该方法适用于蔬菜中溴酸盐和高氯酸盐的同时检测。 杨佳佳 杨奕 张晶 邵兵 吴永宁关键词:溴酸盐 高氯酸盐 蔬菜 构建液相色谱-质谱数据库检测未知毒物的方法 本发明涉及一种构建液相色谱-质谱数据库检测未知毒物的方法,特别用于食物中毒中未知毒物的检测,首先采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱方法构建常见毒物的液相色谱-质谱数据库;然后将样品用甲醇或乙腈超声提取,同样测量提取液... 邵兵 张晶 郭巧珍 杨奕 尹杰文献传递 磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯对人肾小管上皮细胞HKC的毒性效应及凋亡机制研究 2023年 目的 探讨磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯[tris(1,3-dichloro-2-propyl) phosphate, TDCPP]对人肾小管上皮细胞(human renal tubular epithelial cells, HKC)的凋亡作用,并基于线粒体凋亡途径探讨其效应机制。方法 选取HKC作为受试细胞,经TDCPP(0、25、50、75和100μmol/L)染毒48 h后,利用CCK-8方法检测HKC的细胞存活率,通过高内涵成像系统观察细胞形态,采用基于细胞成像的多参数分析技术,检测TDCPP对线粒体膜电位(mitochondrial membrane potential, MMP)、细胞凋亡及线粒体凋亡途径相关蛋白表达量的影响。结果 随着TDCPP暴露浓度的增加,HKC存活率明显降低(F=54.671;P<0.05)。TDCPP浓度高于75μmol/L时,细胞形态发生明显改变,MMP明显降低(F=24.923;P<0.05),细胞凋亡率增加(F=29.303;P<0.01),线粒体凋亡途径相关蛋白,包括Bcl-2相关X蛋白(B_(ax))、B淋巴细胞瘤-2(Bcl-2)、细胞色素c和活化的半胱氨酸蛋白酶(cleaved Caspase-3)的表达量以及B_(ax)/Bcl-2的比值均明显增加(F_(B_(ax))=21.152,PB_(ax)<0.01;FBcl-2=118.788,PBcl-2<0.05;F细胞色素c=40.576,P细胞色素c<0.01;F_(caspase-3)=70.067,P_(caspase-3)<0.01;F_(B_(ax))/Bcl-2=12.192,P_(B_(ax)/Bcl-2)<0.01;)。结论 TDCPP可引起HKC线粒体受损,MMP下降,细胞凋亡率增加,线粒体凋亡途径在TDCPP引起的肾细胞凋亡中起到一定的调控作用。 丰一兴 杨奕 李明 施嘉琛 邵兵关键词:线粒体凋亡途径 液相色谱-串联质谱法快速测定食品中的氟乙酸 被引量:9 2013年 目的采用超高压液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱建立了酱油、醋和可乐中的氟乙酸的快速检测技术,为相关中毒事件的样本分析提供方法学依据。方法食品样本用水稀释后经C18固相萃取小柱净化,WatersACQUITY UPLC CSH Fluoro-Phenyl色谱柱分离,以0.1%乙酸水和乙腈溶液为流动相梯度洗脱,最后用液相色谱-串联四极杆质谱仪在负离子MRM模式下测定。结果目标化合物在2.0~1000μg/L范围内线性良好,相关系数r2大于0.99。以酱油、醋和可乐为加标基质,在50、100、200μg/kg三个加标水平下氟乙酸的平均回收率为82.4%~107.1%,相对标准偏差小于20%,方法的检出限为10μg/kg,定量限为25μg/kg。结论该方法操作快速简单、灵敏度和重现性较好,成功用于两起氟乙酸中毒事件的样品检测。 张晶 卢丽彬 杨奕 孟娟 邵兵关键词:液相色谱-串联质谱 食物中毒 毒物检测 QuEChERS/超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法筛查鲜桃中的农药残留 被引量:1 2023年 采用QuEChERS前处理技术结合超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOFMS)筛查了鲜桃中的农药残留。鲜桃均质后经1%乙酸乙腈提取,加入无水醋酸钠和无水硫酸镁,以PSA和石墨化炭黑(Carb)净化,利用UPLC-QTOFMS进行数据采集,经UNIFI软件进行峰谱识别后,利用自建农药谱库进行检索筛查。在23份鲜桃中检出33种农药,其中杀虫剂占49%,抗菌剂占33%,其余为除草剂和植物生长调节剂。所有样本中均筛查出一种或多种农药,其中18种农药有国家限量标准,2份鲜桃中的抗菌剂多菌灵和氟硅唑分别超过标准限量。研究表明UPLC-QTOFMS高分辨质谱技术是筛查水果中农药残留的有效手段,鲜桃中存在多种农药残留,需进一步对其残留水平和暴露风险进行研究。 郭巧珍 杨奕 刘丽萍 陈绍占 张晶关键词:鲜桃 农药残留 氨基化多壁碳纳米管净化液相色谱-飞行时间质谱测定牛奶中80种农药残留 被引量:1 2023年 目的建立氨基化多壁碳纳米管(NH2-MWNTs)净化液相色谱-飞行时间质谱法测定牛奶中80种农药残留的方法。方法牛奶中的目标化合物用含1%乙酸的乙腈-甲醇(9∶1,V/V)溶液提取,经NH2-MWNTs净化,采用Waters Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,用液相色谱-飞行时间质谱测定,采用基质匹配曲线外标法定量。结果80种农药在5~100μg/L线性关系良好,r2均大于0.99。方法的检出限为0.01~0.50μg/L,定量限为0.03~1.50μg/L。3个浓度加标水平的平均回收率为71.5%~116.9%,精密度为1.2%~18.1%(n=6)。利用该方法测定了40份市售牛奶样本,80种农药均未检出。结论该方法具有良好的线性、灵敏度、准确度和精密度,适用于牛奶中80种农药残留的同时快速测定。 段鹤君 刘平 郭巧珍 杨蕴嘉 张晶 杨奕关键词:农药残留 牛奶