郭启雷 作品数:55 被引量:433 H指数:11 供职机构: 国家食品质量监督检验中心 更多>> 发文基金: 国家质检公益性行业科研专项 北京市科技计划项目 国家质检总局科技计划项目 更多>> 相关领域: 轻工技术与工程 理学 化学工程 农业科学 更多>>
高效液相色谱-串联质谱法同时测定植物油中苯并芘与黄曲霉毒素B_1,B_2,G_1,G_2 被引量:43 2014年 建立了植物油中苯并芘和黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的高效液相色谱-串联质谱测定方法.以乙酸乙酯-环己烷(1∶1)提取样品,凝胶渗透色谱净化,以XDB-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8 μm)分离,流动相为甲醇(含1%甲苯)和10 mmol/L乙酸铵水溶液(梯度洗脱),流速0.25 mL/min,大气压光致电离(APPI+),多反应监测模式扫描(MRM),外标法定量.结果表明,苯并芘和黄曲霉毒素B1,B2,G1,G25种化合物分别在0.3~25,0.5 ~30,1.0~10,1.0~30,1.0~10 μg/kg范围内呈良好线性,相应定量下限分别为0.3,0.5,1.0,1.0,1.0 μg/kg,相关系数为0.9996~0.9999;加标回收率为80.3%~106.8%,相对标准偏差为4.0%~10.0%.该方法操作简单、测定结果准确,可用于植物油中苯并芘和黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的同时快速测定. 王浩 杨红梅 郭启雷 赵丽 史海良 潘红艳关键词:凝胶渗透色谱 黄曲霉毒素 植物油 加压毛细管电色谱测定乳及乳制品中三聚氰胺 被引量:6 2015年 研究建立利用加压毛细管电色谱(p CEC)测定乳及乳制品中三聚氰胺的分析方法。样品采用2%三氯乙酸水溶液超声提取,阳离子固相萃取柱(MCX)净化,提取液经C18反相毛细管电色谱柱分离,流动相乙腈-10 mmol/L辛烷磺酸钠溶液(p H 3.0)=15+85,泵流速0.05 m L/min,分离电压-2 k V,紫外检测器240 nm检测。该方法在1.0 mg/kg^100 mg/kg质量浓度范围内线性关系良好(R2=0.999),在牛奶和酸奶中的定量限为2.5 mg/kg,在奶粉中的定量限为10 mg/kg,加标回收率为78.9%~93.5%,相对标准偏差小于5%。 郭启雷 史海良 赵丽 杨红梅 王浩关键词:加压毛细管电色谱 乳及乳制品 三聚氰胺 毛细管液相色谱测定食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂 被引量:1 2014年 建立了利用毛细管液相色谱测定食品中7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析方法。牛乳、乳饮料及植物蛋白饮料采用乙腈超声提取,酱油样品采用90%甲醇水溶液超声提取,提取液经反相毛细管液相色谱柱分离,流动相乙腈-水梯度洗脱,泵流速0.05 mL/min,紫外检测器254 nm检测。该方法在1.0~100μg/mL质量浓度范围内线性关系良好(r^2≥0.999),在液体乳、乳饮料和植物蛋白饮料中的定量限为2.5 mg/kg,在酱油中的定量限为10 mg/kg,加标回收率为75.2%~94.1%,相对标准偏差小于6%。该方法操作简单、经济、绿色环保,为食品中对羟基苯甲酸酯的检测提供了新的技术手段。 郭启雷 钱聪 潘红艳 赵丽 杨红梅关键词:毛细管液相色谱 食品 对羟基苯甲酸酯 固相萃取-HPLC法同时测定糕点中8种人工合成色素 被引量:29 2010年 建立糕点中8种人工合成色素的高效液相色谱测定法。采用乙醇-氨水(70∶30,体积比)混合溶液作为提取剂,挥干乙醇,用4%甲酸水溶液中溶解,经HLB小柱净化后,采用高效液相色谱进行分析。该方法的检出限为1.0mg/L,线性范围0.40mg/L~50mg/L,加标回收率86.9%~105.7%,相对标准偏差为1.09%~4.28%(n=4)。 刘艳琴 王浩 杨红梅 郭启雷 石海良 阎龙宝关键词:高效液相色谱仪 糕点 人工合成色素 固相萃取 液相色谱-串联质谱法快速同时测定婴幼儿配方乳粉中氯霉素、三聚氰胺、甲硝唑和洛硝达唑 被引量:24 2013年 建立了婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺、氯霉素、甲硝唑和洛硝达唑残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。样品经碱性乙腈提取,以MGⅢ-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,5!m)分离,流动相为60 mmol/L乙酸铵溶液(含0.4‰甲酸)和甲醇,梯度洗脱,流速为0.25 mL/min。采用多反应监测正离子或负离子模式,可以同时对婴幼儿配方乳粉中的三聚氰胺、氯霉素、甲硝唑和洛硝达唑进行快速定性和定量测定。在优化条件下,4种化合物检出限为0.3~50.0!g/kg,方法回收率为61.4%~96.2%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~9.8%。采用本方法测定了多种市售婴幼儿配方奶粉。本方法操作简单、测定结果准确,可用于婴幼儿配方奶粉中三聚氰胺、氯霉素、甲硝唑和洛硝达唑残留的同时快速测定。 王浩 杨红梅 郭启雷 刘艳琴 史海良 田艳玲关键词:液相色谱-串联质谱 氯霉素 三聚氰胺 甲硝唑 乳粉 液质联用法测定牛奶中氯霉素类药物残留 被引量:7 2015年 建立了牛奶中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素多残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。样品经碱性乙腈超声提取,以MGⅢ-C18色谱柱(2.1×150 mm,5μm)分离,流动相为10 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇(梯度洗脱),流速0.25 m L/min。采用多反应监测负离子模式,可以同时对牛奶中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量测定。方法的检出限为0.1μg/kg^0.3μg/kg。在0.3、3.0、10.0μg/kg 3个加标水平下,加标回收率为80.7%~93.6%,相对标准偏差为3.85%~9.35%。 王浩 杨红梅 郭启雷关键词:液质联用仪 牛奶 氯霉素类药物 毛细管电泳涂层研究及食品检测中的应用 2014年 毛细管电泳涂层技术因为分离碱性蛋白的需求而诞生,研究者致力于采用不同的材料和方法提高毛细管电泳的分离性能。目前,对毛细管内壁进行涂层改性依然是提高毛细管电泳的分离效果和重现性,抑制分析物与毛细管内壁间吸附作用的最有效、最常用的方法。随着毛细管电泳(CE)与质谱(MS),激光诱导荧光检测(LIF)等联用技术的发展,毛细管电泳涂层在生命科学技术、生物医药工程、环境卫生保护、食品质量检测等领域的广泛应用。本文根据涂层材料的种类和制备机理,对近年来毛细管电泳涂层技术的特点、发展和在食品检测领域的应用状况进行了综述。 史海良 郭启雷 赵丽 潘红艳关键词:毛细管电泳 食品检测 液相色谱-串联质谱同时测定婴幼儿奶粉中磺胺类药物残留 被引量:5 2009年 本文建立了婴幼儿配方奶粉中10种磺胺类药物残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经乙腈提取样品,以ZORBAXAq-C18柱(2.1×150mm,5μm)分离,流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限2.0ng/ml,方法定量下限10.0μg/kg,线性范围2.0~100.0ng/ml,加标回收率80.2%~99.4%,相对标准偏差为2.16%~9.94%。 田艳铃 王浩 刘艳琴 杨红梅 郭启雷 史海良 闫龙宝 李小运关键词:液质联用仪 磺胺 婴幼儿配方奶粉 高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定饼干中丙烯酰胺残留量 被引量:11 2009年 建立饼干中丙烯酰胺残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经纯水提取样品,以ZORBAX SB-Aq柱(4.6×150mm,5μm)分离,流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈(体积比为97∶3),电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0.3μg/L,方法定量下限3.0μg/kg,线性范围0.3μg/L~100.0μg/L,加标回收率91.5%~99.5%,相对标准偏差为4.44%。 王浩 刘艳琴 杨红梅 郭启雷 史海量 闫龙宝关键词:液质联用仪 丙烯酰胺 饼干 毛细管电泳-质谱联用技术在食品分析中的应用 被引量:2 2013年 近年来毛细管电泳-质谱联用技术(CE-MS)作为一项高效准确,简便快速的分析技术得到了长足的发展,并在食品安全与质量控制领域得到了越来越广泛的应用。该技术可以有效实现对食品进行组分含量测定,有害物质检测,掺伪辨别等。简要介绍了毛细管电泳-质谱联用技术在食品检测中的一些应用。 赵丽 郭启雷关键词:毛细管电泳 质谱 食品安全