河北医科大学药学院新药开发研究室
- 作品数：11 被引量：36H指数：4
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- LC-MS/MS法测定人血浆氯雷他定浓度及生物等效性研究被引量：5
- 2013年
- 目的:建立测定人血浆中氯雷他定浓度的LC-MS/MS方法,并用于氯雷他定片人体生物等效性评价。方法:22名健康男性受试者随机交叉单剂量口服氯雷他定片受试制剂和参比制剂10 mg,采用LC-MS/MS法测定血浆样本中氯雷他定浓度。血浆样本经液-液萃取后,选用C18色谱柱,电喷雾离子化源,多重反应监测(MRM)扫描方式进行测定。用DAS软件计算其药动学参数,并评价两种制剂的生物等效性。结果:测定人血浆中氯雷他定浓度的线性范围为0.030 0～40.0 ng.mL-1(r>0.99),定量下限为0.030 0 ng.mL-1;平均提取回收率为(93.8±6.5)%;稳定性试验中,在各种贮存条件下氯雷他定均较稳定。受试制剂和参比制剂的Tmax分别为(0.84±0.36)和(0.88±0.34)h,Cmax分别为(7.82±8.10)和(8.61±11.25)ng.mL-1,t1/2分别为(7.93±6.19)和(7.31±5.13)h,AUC0～t分别为(20.3±24.9)和(19.2±24.4)ng.h.mL-1,AUC0～∞分别为(21.2±26.6)和(19.6±24.8)ng.h.mL-1。受试制剂的相对生物利用度F0～t和F0～∞分别为(100.5±34.1)%和(101.7±34.8)%。结论:该方法快速、灵敏、准确、专属性强、重现性好,适用于人血浆氯雷他定浓度的测定,并成功应用于氯雷他定片的人体生物等效性研究,两种制剂具有生物等效性。
- 张丹何杰杨漫张娅喃韩静刘会臣
- 关键词：氯雷他定人血浆生物等效性
- 环己基甲胺的硼氢化钠催化合成
- 2012年
- 采用硼氢化钠还原体系,考察了3种不同原料的合成路线,实现了标题化合物的制备。建立了以环己酮为原料,经Knoevenagel反应、还原制备的路线。通过对不同的催化剂、催化剂用量、反应温度、还原试剂等对反应产率影响的研究与考察,确定了标题化合物的最佳合成工艺,总收率83.6%,结构经核磁、质谱确证。该方法具有原料廉价易得、操作简单、条件温和、收率好的优点。
- 宋超何杰李杰赵红义付焱
- 关键词：KNOEVENAGEL反应硼氢化钠
- COMT活性与子宫内膜癌发生和发展相关被引量：3
- 2012年
- 目的:探讨儿茶酚氧位甲基转移酶(catechol-O-methyltransferase,COMT)的活性与子宫内膜癌发生、发展的关系。方法:建立体外反应体系,以3,4-二羟基苯甲酸(3,4-dihydroxybenzoic acid,DBA)为底物,采用反相高效液相色谱法检测终反应产物4-羟基-3-甲氧基苯甲酸(4-hydroxy-3-methoxybenzoic acid,4-OH-3-MBA)的浓度,以此反映COMT的活性。应用此方法检测子宫内膜癌组织、正常子宫内膜组织(对照组)及待检者外周血中COMT活性,并比较子宫内膜癌组和对照组患者中COMT的活性差异。结果:可溶性COMT(soluble-COMT,S-COMT)是子宫内膜组织中COMT的主要活性形式,子宫内膜组织中S-COMT活性明显高于外周血中S-COMT的活性(P=0.000);子宫内膜癌组织中S-COMT的活性明显低于对照组,差异有统计学意义(P=0.001)。低分化的子宫内膜癌组织中S-COMT的活性明显低于高、中分化的子宫内膜癌组织,差异有统计学意义(P=0.042)。结论:人子宫内膜组织中COMT的活性改变可能与子宫内膜癌的发生、发展有关。
- 李方付焱李俊玉刘雪静李利
- 关键词：子宫内膜肿瘤血液儿茶酚氧位甲基转移酶
- 5-氨基吡唑衍生物的合成研究
- 2010年
- 目的合成一系列取代的5-氨基吡唑衍生物。方法以取代的乙腈和β-酮酸酯为原料,进行缩合反应,然后和肼盐或者取代肼盐进行环合。结果得到了一系列的5-氨基吡唑衍生物,平均总产率为75%。结论该方法经济、高效、操作简单,收率较高。
- 杨双革董二会刘明峰吴一兵祁金龙
- 关键词：衍生物Β-酮酸酯缩合反应
- 1-O-乙酰基大花旋覆花内酯及其衍生物的研究进展被引量：4
- 2011年
- 1-O-乙酰基大花旋覆花内酯为倍半萜内酯类化合物,是中药旋覆花的活性成分之一,具有抗炎、抗肿瘤、抗菌等多种药理作用,近年来1-O-乙酰基大花旋覆花内酯类化合物的药理作用及其机制以及结构修饰得以较为深入的研究。此外,以该天然产物为原料,通过化学反应进行结构修饰的衍生物在细胞毒活性方面研究也取得了新的进展。本文综述了1-O-乙酰基大花旋覆花内酯及其衍生物的提取制备、含量测定、药理活性、作用机制和构效关系。
- 李香荷黄虎宋超郭毅何杰付焱
- 关键词：倍半萜内酯药理活性构效关系
- 高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定益气强身颗粒中黄芪甲苷的含量被引量：6
- 2008年
- 目的建立高效液相色谱一蒸发光散射检测器法测定益气强身颗粒中黄芪甲苷的含量。方法色谱条件为ZORBAXE clipse XDB-C18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm）；检测器（漂移管温度，106℃；载气，空气；流速，2．7L／min）；流动相，乙腈-水梯度洗脱；流速，1mL／min。结果黄芪甲苷在0．0388-0．2328mg／mL范围内呈线性关系，r=0．9999．加样回收率为97．2％，相对标准偏差为2．6％。结论该方法灵敏，准确，可用于益气强身颗粒的质量控制。
- 石晓伟吴一兵杨双革张嫡群王云志杜秀芳
- 关键词：色谱法高压液相黄芪甙
- 液相色谱-串联质谱法同时测定人血浆中辛伐他汀和辛伐他汀酸被引量：3
- 2012年
- 目的:建立LC-MS/MS法测定人血浆中辛伐他汀和辛伐他汀酸。方法:血浆样本以乙醚-二氯甲烷(3∶2)液液萃取后,选用Inertsil ODS-SP色谱柱(75 mm×2.1 mm,3μm),以乙腈-1 mmol.L-1乙酸铵(pH 4.50)(75∶25)为流动相,流速为0.25 mL.min-1;选用API3200型三重四极杆串联质谱仪的多重反应监测(MRM)扫描方式进行监测,电喷雾离子化源,同一分析周期内正负离子扫描切换。辛伐他汀及其内标洛伐他汀采用正离子检测,选择监测离子反应分别为m/z 436.4→m/z199.3(辛伐他汀)和m/z 405.4→m/z 199.3(洛伐他汀);辛伐他汀酸及其内标洛伐他汀酸采用负离子检测,选择监测离子反应分别为m/z 435.3→m/z 115.0(辛伐他汀酸)和m/z 421.2→m/z 101.0(洛伐他汀酸)。结果:辛伐他汀、洛伐他汀、辛伐他汀酸、洛伐他汀酸的保留时间分别为2.78,2.33,1.47,1.38 min;血浆中辛伐他汀和辛伐他汀酸的线性范围均为0.100～15.0μg.L-1(r>0.9950),定量下限均为0.100μg.L-1;日内、日间精密度(RSD)均小于15%;准确度(RE)均在±15%的范围以内;辛伐他汀和辛伐他汀酸的平均提取回收率分别为(77.9±2.6)%和(86.1±6.1)%;平均基质效应因子分别为(95.3±4.5)%和(73.2±3.5)%;稳定性试验中,在各种贮存条件下血浆中辛伐他汀和辛伐他汀酸均较稳定。结论:该方法专属性强,灵敏度高,重现性好,适用于辛伐他汀临床药代动力学研究。
- 刘曼何杰王晓琳张丹杨漫张娅喃张丽娜刘会臣
- 关键词：辛伐他汀洛伐他汀血浆样品药代动力学
- 远志水解产物的分离及鉴定被引量：6
- 2011年
- 目的对远志药材水解产物进行分离,鉴定,初步探讨其水解规律。方法远志药材用稀醇提取,正丁醇萃取,大孔吸附树脂富集得到总皂苷,总皂苷酸水解后,用硅胶色谱柱、制备液相方法分离得单体化合物,利用紫外光谱、核磁共振、质谱法等鉴定技术,确定单体化合物结构。结果从远志皂苷水解产物中分离得到了4个单体化合物,分别为,远志酸(1),远志皂苷元(2),远志酸-3-O-β-D-葡萄糖苷(3),远志皂苷元-3-O-β-D-葡萄糖苷(4),其中3、4为新化合物。结论发现了一条成熟的高效制备远志酸对照品的路线,为进一步完善远志质量标准奠定了基础。
- 杨双革宋超刘明峰吴一兵祁金龙
- 关键词：远志酸水解作用
- RP-HPLC同时测定湖北旋覆花中3种倍半萜内酯的含量
- 2011年
- 目的:建立RP-HPLC同时测定湖北旋覆花中锦菊素,二氢锦菊素,银胶菊素3种倍半萜内酯含量的方法。方法:Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水,线性梯度洗脱,测定波长210 nm,柱温40℃,流速1.2 mL.min-1,进样量10μL。结果:锦菊素,二氢锦菊素,银胶菊素的质量浓度分别在0.017 92～0.179 2 g·L-1(r=0.999 9),0.042 4～0.424 0 g·L-1(r=0.999 6),0.044 8～0.448 0 g·L-1(r=0.999 6)时线性关系良好,平均加样回收率依次为98.5%,98.2%,98.4%,RSD为1.3%,1.3%,1.7%。不同品种旋覆花药材中3种倍半萜内酯的含量差异较大。结论:该方法简便、快速、准确,适合于同时测定湖北旋覆花中锦菊素,二氢锦菊素,银胶菊素的含量,可用于湖北旋覆花的质量控制和旋覆花药材的真伪鉴定。
- 王晓蕾李香荷郭毅祁金龙苏林飞付焱
- 关键词：倍半萜内酯
- 偏头痛机制及抗偏头痛倍半萜天然产物的研究进展被引量：5
- 2008年
- 付焱杨双革王云志张嫡群
- 关键词：偏头痛倍半萜类
