王静
- 作品数：2 被引量：16H指数：2
- 供职机构：沃特世科技(上海)有限公司更多>>
- 发文基金：中国博士后科学基金国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：医药卫生更多>>
- 超高效液相色谱质谱联用技术同时测定小金丸中7种成分的含量被引量：14
- 2015年
- 目的建立同时测定小金丸中7种成分（麝香酮、次乌头碱、乌头碱、原儿茶酸、阿魏酸、藁本内酯和11-羰基-β-乙酰乳香酸）含量的超高压液相色谱串联四级杆飞行时间质谱联用（UPLC-Q-TOF-MS）的检测方法。方法采用Waters Acquity BEH C18色谱柱（2．1mm×100mm，1．7μm），流动相为乙腈-甲酸-水体系梯度洗脱，流速为0．45mL·min^-1，质谱正离子模式扫描，进样量：2．0μL。结果7种成分在一定范围内均呈现良好线性，r均大于0．9996；精密度重复性和稳定性良好；加样回收率在99％-101％之间。结论所建立的方法简便准确快速重复性好，可用于小金丸中麝香酮、次乌头碱、乌头碱、原儿茶酸、阿魏酸、藁本内酯和11-羰基1β-乙酰乳香酸7种有效成分的含量测定。
- 蔡博董林毅王静刘昌孝
- 关键词：小金丸乌头碱麝香酮
- 二维超高效液相色谱质谱联用技术测定注射用头孢地嗪钠的杂质谱被引量：2
- 2018年
- 目的建立二维超高效液相色谱质谱联用法研究注射用头孢地嗪钠的杂质谱。方法一维色谱采用Waters HSS T3C_(18)(100mm×2.1mm,1.8μm);以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾0.87g,无水磷酸氢二钠0.22g,加水溶解并稀释至1000mL)为流动相A,乙腈为流动项B,梯度洗脱;柱温:35℃;流速:0.4mL/min;检测波长:215nm;进样量:3μL;二维色谱采用Waters BEH C_(18)(50mm×2.1mm,1.7μm);以0.1%甲酸水溶液为流动相A,0.1%甲酸的乙腈为流动项B,切峰后开始B相3min由2%到95%;柱温:35℃;流速:0.4mL/min;质谱采用Xevo G2-XS QTof MS系统,离子源为ESI源,离子源温度:110℃,毛细管电压:3.0KV,雾化器温度:450℃,雾化器流速:800L/h,扫描范围:m/z 100~2000,测定头孢地嗪主要杂质的一级和二级质谱,进行结构解析。结果采用UPLC梯度洗脱方法可检出多种头孢地嗪异构体、降解杂质和高分子杂质等,检出杂质的个数和总量均较现行法定标准多。结论本品的杂质在原料合成、制剂分装及运输储藏过程中均可产生,因此,应对原料和制剂生产过程中的关键技术指标和环境条件加以控制。
- 杨倩伏圣青王静
- 关键词：注射用头孢地嗪钠液质联用
