李晋
- 作品数:3 被引量:36H指数:3
- 供职机构:河北科技大学化学与制药工程学院更多>>
- 发文基金:河北省科技计划项目北京市重点实验室开放基金更多>>
- 相关领域:医药卫生理学更多>>
- 顶空气相色谱法测定selexipag中6种有机溶剂残留量被引量:4
- 2018年
- 建立顶空气相色谱法,测定selexipag中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃和甲苯的残留量,为其质量控制提供试验依据。色谱柱为Kromat PC-624(V)(30.0 m×0.32 mm,1.8μm)毛细管柱,采用程序升温模式:初始柱温40℃,维持5 min,以20℃/min升至180℃,维持5 min;氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,分流比为20∶1。在该色谱条件下,6种残留溶剂均完全分离,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.998 2~1.000);精密度、重复性、稳定性试验结果符合要求,各被测组分的平均回收率在96.67%~101.7%之间。该气相色谱法操作简单,准确度、灵敏度高,可用于检测selexipag原料药中残留的有机溶剂。
- 李丽丽王洪朋田海伟李晋高双双哈婧
- 关键词:顶空气相色谱残留溶剂
- QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定牛奶中18 种糖皮质激素类药物残留被引量:29
- 2017年
- 通过Qu ECh ERS前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式下的定性和定量分析,实现牛奶中18种糖皮质激素的同时检测。牛奶样品加入酸化乙腈溶剂提取后,加入氯化钠和无水硫酸镁进行盐析,经PSA、C_(18)吸附剂净化后,取上清液进行高效液相色谱-串联质谱分析。方法的基质效应影响在0.81~0.96之间,方法检出限在0.1~0.3μg/kg之间,定量限在0.3~1.1μg/kg之间,在0.5~100 ng/m L范围内呈线性关系,目标物线性相关系数(R^2)均大于0.993 6,3个水平加标回收率在73.7%~98.6%之间,精密度(n=5)在4.9%~12.9%之间。该方法简单快捷、准确可靠,适合于大批量牛奶样品中糖皮质激素的快速检测。
- 田海伟冯浩彬李晋李丽丽李挥哈婧
- 关键词:牛奶QUECHERS糖皮质激素高效液相色谱-串联质谱
- HPLC-ELSD测定安神宝颗粒中3种成分被引量:3
- 2018年
- 为完善安神宝颗粒的质量控制标准,采用高效液相色谱法同时测定安神宝颗粒中酸枣仁皂A、东莨菪内酯、槲皮素3种有效成分,采用Agilent Zorbox SB C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)及蒸发光散射检测器,柱温35℃,流动相为甲醇-0.5%的冰醋酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,进样量10μL。结果表明,在该色谱条件下,3种有效成分均完全分离,峰面积对数与进样量对数呈良好的线性关系(r=0.995 6~0.998 0);精密度、重复性、稳定性试验结果符合要求,各被测组分的平均回收率在94.74%~96.08%之间。液相色谱法操作简单,准确度、灵敏度高,可用于检测安神宝颗粒中的有效成分,对完善安神宝颗粒质量标准,提升药品的质量控制水平具有实际意义。
- 李丽丽田海伟李晋张赞冯玉蓉哈婧
- 关键词:色谱分析高效液相色谱法酸枣仁皂苷A东莨菪内酯槲皮素