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水溶性沥青分子结构的光谱解析被引量：2: 2018年; 水溶性沥青是煤焦油沥青经酸氧化改质得到的水溶物含量大于70%的改性沥青,不仅兼有普通沥青的多环芳烃结构,同时表面结构中引入了大量含氧、氮、硫等极性官能团,可在水相中制备复合型炭材料。应用荧光、红外、紫外光谱及核磁共振技术并结合Yen-Mullins模型解析了混酸法制备的水溶性沥青的分子结构。结果表明:与中温煤沥青相比,主要杂原子N,O和S质量分数分别由1.06%,11.64%,0.79%增加到6.78%,29.59%,2.41%;O含量的显著增加,增强了沥青的亲水性。红外光谱体现了水溶性沥青的杂原子N,O和S以Ar—NO_2,Ar—OH,Ar—SO_3H和CO等形式存在;通过荧光发射光谱特征峰与Yen-Mullins模型对比,得出水溶性沥青的芳香结构主要是由3种稠环的"岛屿结构"芳香片段组成;~1H-NMR和^(13)C-NMR分析表明,水溶性沥青分子芳环侧链被氧化成仅含有1个C且链接不同官能团的脂肪碎片,该碎片与"岛屿结构"作为主要部分构成水溶性沥青分子的稳定结构。由此看出,元素分析结合红外光谱可从本质上解释水溶性沥青易溶于碱性水溶液的原因,荧光谱图与Yen-Mullins模型结合可从微观上解释水溶性沥青的主要结构,为判定不同性质的沥青提供一种方法。; 郑晓君高丽娟赵雪飞朱亚明程俊霞; 关键词：光谱分析

混酸法制备水溶性沥青的实验条件研究被引量：2: 2016年; 以中温煤焦油沥青为原料,采用浓硫酸和浓硝酸混酸氧化,碱溶酸沉法提纯制备易溶于碱性水溶液的水溶性沥青。以水溶性沥青收率及红外光谱峰强度为指标考察了氧化温度、反应时间、混酸比、液料比等因素影响。实验结果表明:中温煤焦油沥青在氧化温度40℃,反应时间5 h,混酸比(浓硫酸和浓硝酸的体积比)7:3,料液比1 g:20 m L,得到116%产率的水溶性沥青。; 郑晓君高丽娟刘焕赵雪飞

响应面法优化水溶性沥青的制备工艺被引量：5: 2017年; 以中温煤沥青为原料,浓硫酸和浓硝酸为氧化剂制备水溶性沥青。以水溶性沥青的收率为指标考察反应温度、反应时间、改性剂等因素对其的影响;在单因素实验数据的基础上,应用响应面优化技术对水溶性沥青的制备工艺进行了响应面优化分析,建立了制备水溶性沥青的二阶多项式非线性回归方程和数值模型,分析了反应温度、反应时间、液料比对水溶性沥青制备的影响规律,优化了水溶性沥青的制备工艺。最终得出响应面优化方案为反应温度38.07℃,反应时间7.57 h,硝酸与硫酸的体积比3∶7,液料比22.42 mL/g为最优实验方案。优化条件下验证试验结果产品最高收率是124%。研究还发现,经过产品的水溶性检测,水溶性沥青的溶解性与pH密切相关,随着溶液pH值的增大,水溶性沥青的溶解性增大,实验获得的水溶性沥青能100%溶于pH值为12的碱性溶液。; 郑晓君高丽娟刘焕朱亚明赵雪飞吕君王志雨; 关键词：中温煤沥青

pH值对水溶性沥青溶解度及分散度的影响: 2017年; 为了探寻以沥青为原料制备碳量子材料的工艺,本文采用混酸氧化法制备的水溶性沥青为原料,以溶解度、颗粒粒径及粒子数为指标,考察溶液pH值对沥青水溶性及分散性的影响。结果表明:在pH=12时,粒子的最大粒径是最小,560 nm;粒子的分散性最强,溶解度最大,为97%。水溶性沥青制备微纳米粒子的工艺是在pH为12的碱性溶剂中溶解,再用稀酸调至pH为8,沉降可获得粒径小于650 nm的粒子。; 乔晓琴高丽娟程秋晖左莹莹郑晓君; 关键词：PH值溶解性

水溶性沥青热解机理的研究被引量：2: 2017年; 通过混酸氧化中温煤焦油沥青制备水溶性沥青,利用热重分析研究水溶性沥青的热解机理。根据Dollimore提出的TG/DTG曲线形状推断水溶性沥青热解反应动力学机理函数,利用Achar-Brindley-Wendworth方程拟合直线计算热解活化能。结果表明,中温煤焦油沥青在170~550℃阶段热转化动力学机理函数符合Dollimore的F1,最概然机理函数f(α)=1-α,反应为一级,活化能32.5 kJ/mol;水溶性沥青在155~460℃阶段热转化属于Dollimore的D_3,最概然机理函数1.5(1-α)^(2/3)[1-(1-α)^(1/3)]^(-1),反应机理是三维扩散,球形对称,活化能是82.8 k J/mol;在465~650℃范围内是亲水基团热解,符合Dollimore的F1,最概然机理函数f(α)=1-α,反应为一级,反应活化能41.6 k J/mol。水溶性沥青热稳定性较中温煤焦油沥青好。; 郑晓君高丽娟赵雪飞刘巍; 关键词：热解机理

水溶性沥青/石墨等温包覆过程的lnln分析法研究被引量：1: 2018年; 水溶性沥青作为天然石墨的有效改性剂,在石墨表面包覆一层无定型碳形成"核-壳"型结构的C/C材料。在氮气保护下,采用热重分析仪对水溶性沥青包覆石墨复合材料的炭化过程进行动力学研究,得到了活化状态及络合参数。结果表明:水溶性沥青包覆石墨非等温干馏过程是该复合物的热解、缩聚过程;在快速升温条件下,包覆材料热解发生反应滞后,利于观察高温状态的中间态激活过程;lnln分析法研究复合材料包覆过程的表观活化能为9.266 kJ·mol^(-1),等温分解反应的平均活化自由能ΔG~≠、活化焓ΔH~≠和活化熵ΔS~≠分别为96.816 kJ·mol^(-1),2.497 kJ·mol^(-1)和-298.875 J·mol^(-1)·K^(-1);ΔH~≠和ΔG~≠的正值表明它们发生反应需要引入热量并具有非自发分解反应,ΔS~≠小于零,表明相应的激活态沥青在石墨表面包覆的排列程度高于初始状态,高温恒温可导致形成芳香核缩聚,通过逐渐热分解对石墨进行"包覆",炭化后可形成"核-壳"型结构的复合材料。这些结果有助于优化水溶性沥青包覆石墨炭化反应条件及反应炭化炉设计。; 郑晓君高丽娟赵雪飞朱亚明程俊霞; 关键词：石墨包覆

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郑晓君