季来军
- 作品数：6 被引量：6H指数：2
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- 制备条件对Pd/C催化剂活性相PdH_x的影响被引量：2
- 2013年
- PdHx相是Pd/C催化剂中一种重要的活性物种。研究以浸渍-水合肼还原法制备出PdHx含量较高的Pd/C催化剂,通过XRD、XPS和TEM等表征方法研究了还原方式和条件及载体活性炭的预处理条件对催化剂中PdHx含量的影响,以无氢条件下的2,6-二甲基苯酚胺化法合成2,6-二甲基苯胺作为探针反应,验证了PdHx含量与催化活性的相关性。结果表明:以2.5%(wt)硝酸预处理的活性炭为载体,水合肼为还原剂,在40℃还原制得的催化剂具有较高的PdHx含量,以其为催化剂时原料的转化率和产品的选择性分别高达59.8%和87.3%。说明PdHx是该反应的活性相,其含量与载体预处理时的硝酸浓度密切相关。
- 郇昌永马磊季来军郑遗凡李小年
- 关键词：催化剂
- 新型无氢胺化催化剂PdHx-Pd／C的水合肼还原法制备及形成机制研究被引量：2
- 2013年
- PdHx是Pd/C催化剂中重要的活性物种,在常温无氢的条件下不能稳定存在。在常压无氢条件下,以PdO作前驱体,用水合肼还原法可制备出PdHx含量较高,且能够稳定存在的PdHx-Pd/C催化剂。通过XRD、XPS和TEM等表征方法研究了PdHx和Pd颗粒的微观结构、形貌及化学状态;提出了水合肼还原法生成PdHx的机理。实验结果表明:PdHx颗粒的平均粒径为3.9 nm,PdHx(111)晶面间距比Pd(111)稍大;PdHx生成于水合肼对PdO的还原过程,且其晶粒大小与前驱体PdO的粒度大小及结构不完整性密切相关。将该催化剂应用于无氢条件下胺化法合成2,6-二甲基苯胺的反应中,其催化性能明显优于普通的Pd/C催化剂。
- 郇昌永马磊吕德义郑遗凡季来军李小年
- 关键词：钯活性炭
- 2,6-二甲基苯酚液相原位加氢胺化制2,6-二甲基苯胺
- 本文利用甲醇和水的重整制氢,在不通入氢气的情况下使2,6-二甲基苯酚(2,6-DMP)胺化过程得以顺利进行合成2,6-二甲基苯胺(2,6-DMPA)。在高压反应釜中,加入2,6-DMP、甲醇、氨水及一定量的水,以Pd/C...
- 季来军马磊李小年
- 关键词：钯原位
- 环已酮在无H_2条件下2,6-二甲基苯酚胺化反应中的诱导机制研究
- 2012年
- 在无氢条件下,以Pd/C为催化剂,以环已酮为诱导剂,对2,6-二甲基苯酚进行胺化反应。考查了环已酮的量对反应的影响,提出并证明了其诱导机理。结果表面,适当量的环已酮可诱导反应原料生成重要的中间产物2,6-二甲基环已酮,该中间产物可促进反应的进行。
- 郇昌永季来军马磊
- 关键词：催化剂胺化反应环已酮2,6-二甲基苯酚2,6-二甲基苯胺
- 2,6-二甲基苯酚原位还原胺化反应研究
- 2013年
- 采用浸渍法制备Pd基催化剂,用于甲醇水相重整反应与2,6-二甲基苯酚还原胺化反应的耦合。研究载体、甲醇用量、反应温度、催化剂用量以及反应时间等因素的影响,结果表明,在Pd基催化剂作用下,可以实现甲醇水相重整反应与2,6-二甲基苯酚还原胺化反应的耦合,2,6-二甲基苯酚还原胺化反应按照加氢-胺化-加氢-脱氢机理进行,Pd/C催化剂同时具备制氢、加氢、胺化和脱氢的均衡性能,是理想的耦合催化剂。
- 季来军马磊
- 关键词：催化化学甲醇2,6-二甲基苯酚还原胺化
- 乙酰丙酮二羰基铑(Ⅰ)的合成与表征被引量：2
- 2012年
- 乙酰丙酮二羰基铑(Ⅰ)(以下简称CARAC)是羰基合成化工过程的催化剂及气相沉积法镀铑的前驱体。作者以RhCl3.nH2O为原料合成了该化合物,通过添加促络剂的方法使总收率高达到97%。用元素分析、红外光谱及核磁共振氢谱对该化合物进行了分析和结构表征。
- 郇昌永季来军马磊
- 关键词：配位化学均相催化
