建立了在线固相萃取液相色谱串联质谱法测定水中痕量联苯胺的方法。样品经自动进样器注入在线固相萃取小柱后,用富集泵流动相实现对样品的富集洗脱,然后用分析泵流动相将样品从富集柱冲洗至色谱柱后用串联质谱仪进行检测。该方法可在11 min内自动完成对样品的富集、净化、进样和检测过程。当进样量为5 m L时,联苯胺在0.010~2.0μg·L^(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数R为0.999,检出限为0.8 ng·L^(-1),实际水样的回收率为85%~104%。该方法具有简单、快速、重现性好、灵敏高等特点,可用于环境水体中痕量联苯胺的检测。