李高峰
- 作品数:10 被引量:23H指数:4
- 供职机构:武汉工程大学化工与制药学院湖北省新型反应器与绿色化学工艺重点实验室更多>>
- 相关领域:理学化学工程更多>>
- 3-三氟甲基-5,6,7,8-四氢-1,2,4-三唑[4,3-α]吡嗪盐酸盐的制备被引量:5
- 2010年
- 3-三氟甲基-5,6,7,8-四氢-1,2,4-三唑[4,3-a]吡嗪盐酸盐(1)是2型糖尿病治疗药西他列汀(sitagliptin)的关键中间体,主要有以下合成路线:①用甘氨酸甲酯和2-(N-叔丁氧羰基)氨基乙醛经还原胺化、苄氧羰酰氯进行仲氨基保护、酸性条件下脱叔丁氧羰基、环合及氢解等反应制得,路线长,操作复杂,不易放大生产。
- 田志高刘安昌张良李高峰夏强
- 关键词:盐酸盐三氟四氢三唑吡嗪叔丁氧羰基
- 4,4’-二巯基二苯硫醚的合成
- 2010年
- 以二苯硫醚为起始原料,经磺化、氯化和还原三步反应制得目的产物4,4’-二巯基二苯硫醚.分别考察了各步反应的影响因素,确定反应的最佳工艺条件为n(二苯硫醚):n(氯磺酸):n(三氯氧磷)的摩尔配比为1:2.3:2.2,反应温度为100~110℃,反应时间为5h.得产品4,4’-二氯磺酰二苯硫醚(2).n(锌粉):n(2)摩尔配比为9:1,反应温度为70~80℃,反应时间为3h,产物总收率60.1%.产物结构经IR与^1HNMR证实.
- 刘安昌李高峰夏强张良
- 关键词:磺化
- 阳离子光固化活性单体氧杂环丁烷的合成被引量:4
- 2010年
- 以三羟甲基丙烷和碳酸二乙酯为原料,经环化裂解生成3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷.然后经磺酰化,氯化得到3-乙基-3-氯甲基氧杂环丁烷,在碱性条件下,四丁基溴化铵作相转移催化剂,3-乙基-3-氯甲基氧杂环丁烷与3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷醚化得到目的产物3,3-[氧基双亚甲基]-双[3-乙基]氧杂环丁烷.产物经红外光谱和核磁共振谱得到确证.
- 刘安昌夏强张良李高峰
- 光引发剂(4-甲苯基)(4-异丁基苯基)碘鎓六氟磷酸盐的合成研究被引量:2
- 2011年
- 以对甲苯胺为原料,经重氮化、KI分解得到对-碘甲苯.在NH4Cl存在下,对-碘甲苯在过硫酸铵的氧化下与异丁苯反应,得到(4-甲苯基)(4-异丁基苯基)碘鎓氯.在丙酮溶剂中,(4-甲苯基)(4-异丁基苯基)碘鎓氯与六氟磷酸钾进行离子交换,得到目的产物(4-甲苯基)(4-异丁基苯基)碘鎓六氟磷酸盐.总收率为46.7%.通过紫外光谱、红外光谱和核磁共振测定,对产物进行了结构确证.
- 刘安昌姚珊陈涣友夏强李高峰
- 关键词:阳离子聚合光引发剂
- 4-甲硫基苯乙腈的合成研究被引量:2
- 2010年
- 以对氯苯甲醛等为原料,经四步反应得到目的产物4-甲硫基苯乙腈。首先以甲苯为溶剂对氯苯甲醛与甲硫醇钠反应得到4-甲硫基苯甲醛;然后硼氢化钠还原得到4-甲硫基苯甲醇;再与盐酸反应得到4-甲硫基氯苄。最后以二甲亚砜溶剂,与氰化钠反应得到目的产物4-甲硫基苯乙腈。用核磁共振,对产物进行了结构确证。四步总收率为73.9%。
- 胡晓雪刘安昌夏强李高峰
- 关键词:对氯苯甲醛
- 光学树脂单体4,4′-二巯基二苯硫醚双甲基丙烯酸酯的合成被引量:4
- 2010年
- 以二苯硫醚为原料,经氯磺酸磺化、锌粉和冰醋酸还原制得4,4′-二巯基二苯硫醚,然后在氢氧化钠作用下,4,4′-二苯硫醚与2-甲基丙烯酰氯酯化,生成目的产物4,4′-二巯基二苯硫醚双甲基丙烯酸酯。考察了反应溶剂,还原剂锌粉用量及阻聚剂种类对反应的影响。产品结构经红外光谱,核磁共振和元素分析得到确证,总收率52.3%。
- 张勇刘安昌张良李高峰夏强
- 关键词:二苯硫醚
- 新型除草剂丙炔氟草胺的合成研究被引量:1
- 2011年
- 以2,4-二氟硝基苯、溴代乙酸乙酯和丙炔溴等为原料,经取代、醚化、还原关环、硝化、N-烷基化、再还原后得中间体7-氟-6-胺基-2H-1,4-苯并嗯嗪-3(4H)-酮,在醋酸溶剂中与3,4,5,6-四氢苯酐反应得到目的产物丙炔氟草胺。经IR和1H—NMR测定,产品结构与丙炔氟草胺一致。总收率28%。
- 刘安昌陈涣友姚珊李高峰夏强
- 关键词:除草剂
- 3,3′-二磺酸钠-4,4′-二氟苯砜的合成
- 2011年
- 在高氯酸钠催化下,氟苯与氯化亚砜反应制得4,4′-二氟二苯亚砜(2);2经H2O2氧化制得4,4′-二氟二苯砜(3);3用发烟硫酸磺化合成了3,3′-二磺酸钠-4,4′-二氟苯砜,总收率57%,其结构经1H NMR确证。
- 彭荣刘安昌夏强李高峰
- 关键词:氟苯磺化
- 非对称阳离子光引发剂(4-辛烷氧基苯基)苯碘鎓六氟锑酸盐的合成研究被引量:2
- 2011年
- 以辛溴烷、苯酚和碘苯等为原料,在十六烷基三甲基溴化铵的催化作用下制备了苯基正辛基醚,苯基正辛基醚与碘苯经过氧乙酸氧化,对甲苯磺酸成盐得到(4-辛烷氧基苯基)苯碘鎓对甲苯磺酸盐。最佳反应条件为:碘苯、辛烷氧基苯和过氧乙酸的摩尔比为1∶1∶2.2;反应温度40℃;反应时间为12 h。在丙酮溶剂中,(4-辛烷氧基苯基)苯碘鎓对甲苯磺酸盐与六氟锑酸钾进行离子交换得到目的产物(4-辛烷氧基苯基)苯碘鎓六氟锑酸盐。通过紫外光谱、红外光谱和核磁共振测定,对产物进行了结构确证。总收率为62.7%。
- 彭荣刘安昌夏强李高峰
- 新型除草剂环酯草醚的合成研究被引量:5
- 2010年
- 以3-硝基邻苯二甲酸酐和丙二酸二乙酯等为原料,经缩合、水解脱羧、硼氢化钠还原、水合肼还原得到7-氨基-3-甲基苯酞,再经重氮取代得到7-巯基-3-甲基苯酞。然后在甲苯溶剂中与4,6-二甲氧基-2-甲砜基嘧啶偶合得到环酯草醚,经IR,~1H-NMR测定,产品结构与环酯草醚一致。总收率66.7%。
- 刘安昌李高峰夏强周小渊
- 关键词:除草剂