唐秀玲
- 作品数：3 被引量：14H指数：2
- 供职机构：第四军医大学唐都医院更多>>
- 发文基金：国家自然科学基金“重大新药创制”科技重大专项更多>>
- 相关领域：医药卫生更多>>
- 反相高效液相色谱法测定根皮苷平衡溶解度与油水分配系数被引量：2
- 2015年
- 目的建立根皮苷的含量检测方法，测定其在不同溶剂中的平衡溶解度及在正辛醇一水缓冲体系中的油水分配系数。方法采用反相高效液相色谱（RP—HPLC）法测定根皮苷在水和不同溶剂中的平衡溶解度；色谱条件为：Inertsil ODS-3柱（4．6mm×150mm，5μm），乙腈．0．05％磷酸（30：70）为流动相，流速1．0mL·min-1，检测波长284nm。采用摇瓶法测定油水分配系数。结果25℃时根皮苷在水中的平衡溶解度为2．07mg·mL-1，在甲醇中的溶解性较好，为838．63mg·mL-1。在0．0549～1．0980μg浓度范围内线性关系良好，回归方程为：y=2152．9X＋7．26（r=0．9999）；根皮苷在醇中的溶解度较高。结论根皮苷的RP—HPLC含量测定方法专属性强、灵敏度高，该方法可用于根皮苷溶解度的测定。根皮苷在石油醚中几乎不溶，在水中的溶解度较低，在甲醇中的溶解度较高；根皮苷的表观分配系数在酸性环境中变化不大，在碱性条件下随pH值增加明显下降。
- 戚志华郭淑云唐秀玲李晓晔王庆伟
- 关键词：平衡溶解度表观油水分配系数
- 液相色谱-串联质谱法同时测定对乙酰氨基酚及其相关代谢产物被引量：12
- 2017年
- 目的:建立一种检测小鼠血浆中对乙酰氨基酚(APAP)及其5个代谢产物的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法,将之应用于对乙酰氨基酚的代谢研究。方法:血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,以对氨基苯甲酸(PABA)为内标,采用LC-MS/MS法,C18色谱柱,流动相为甲醇-5 mmol·L^(-1)乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)(55∶45),流速为0.5 ml·min^(-1),柱温为25℃,采用电喷雾离子化(ESI),正离子多反应监测(MRM)检测方式进行定量分析:APAP,[M-H]^-,m/z 152.0→110.0;APAP-cys,[MH]^-,m/z 271.2→140.1;APAP-glut,[M-H]^-,m/z 457.0→328.0;APAP-NAC,[M-H]-,m/z 313.4→208.0;APAP-sulf,[MH]^-,m/z 232.4→152.1;APAP-gluc,[M-H]^-,m/z 328.2→152.1;IS,[M-H]^-,m/z 138.2→120.0。结果:在0.2~10μg·ml^(-1)(APAP)、1.0~20μg·ml^(-1)(APAP-gluc)、1.0~20μg·ml^(-1)(APAP-sulf)、1.0~20μg·ml^(-1)(APAP-glut)、0.4~15μg·ml^(-1)(APAP-NAC)和0.2~10μg·ml^(-1)(APAP-cys)范围内线性良好(r≥0.990 0)。各测定物的日内精确度均在85%~115%间,精密度均小于15%,加样回收率均在85%~115%之间,RSD均低于15%。结论:该方法快速、灵敏、准确,适用于小鼠血浆中对乙酰氨基酚及其5个代谢产物的定量测定。
- 郭波唐秀玲石磊党学良张琰
- 关键词：液相色谱-串联质谱法对乙酰氨基酚代谢产物
- HPLC-MS/MS法测定比格犬血浆中PA-824的浓度及其药动学研究
- 2017年
- 目的:建立高效液相色谱-质谱连用(HPLC-MS/MS)测定比格犬血浆中PA-824的浓度,以及进行PA-824在比格犬体内的药动学研究。方法:以卡马西平为内标,生物样品预处理采用乙酸乙酯萃取。色谱柱为Eclipse Plus C18柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm),流动相为甲醇-水(90∶10),流速为0.6 ml·min^(-1),柱温为30℃,进样量为5μl,样品分析时间为5 min;电喷雾电离源(ESI),正离子多反应监测扫描分析,PA-824离子对为m/z 360.1→m/z 175.0(碰撞能量:35,解簇电压:65),卡马西平离子对为m/z 237.2→m/z 194.0(碰撞能量:28,解簇电压:83)。比格犬口服给药之后,在不同的时间点取血测定血浆中PA-824的含量,然后再用DAS 2.0软件进行药代动力学参数的计算。结果:比格犬口服给药之后,PA-824在50~10 000 ng·ml^(-1)(r=0.999 1)范围内呈线性关系,回收率为97.7%~105.1%,日内、日间精密度RSD均<5.0%。PA-824 3个不同给药量(100,200,500 mg)的AUC0-t分别为(5 735.18±1 918.76),(11 548.47±1 838.04),(21 987.88±4 587.58)ng·min·ml^(-1),t1/2分别为(14.17±5.97),(11.11±4.39),(13.13±5.46)h,Cmax分别为(626.66±188.48),(2 399.13±516.51),(4 861.33±2 253.61)ng·ml^(-1)。结论:该方法简单、准确、快速、重复性好,适用于比格犬血浆PA-824的药代动力学研究。
- 张瑞涛王力彬唐秀玲赵军张旸刘雪英王庆伟
- 关键词：液相色谱-质谱联用药动学比格犬
