姚骏
- 作品数：3 被引量：0H指数：0
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- 双格氏试剂法合成4,4’-二(二苯基膦基)联苯
- 2015年
- 以4-溴联苯为原料,通过卤代反应获得二溴联苯后,与活泼金属镁反应制备双格氏试剂,再与二苯基氯化磷反应一步合成目标化合物4,4’-二(二苯基膦基)联苯.采用核磁共振谱(1H、13C、31P NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、液质联用飞行时间质谱(LC-MS TOF)等对目标化合物进行表征,表征结果与结构相吻合.与传统的合成法相比,该法具有操作简便、反应条件温和、原料成本低等优点.
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- 一种发光材料中间体2-芴基膦酸二乙酯的合成与表征
- 2015年
- 具有刚性结构、高稳定性和发光效率、结构易于修饰的芴基发光材料引起广泛关注.以芴为原料,通过卤代反应获得溴芴后,在钯试剂催化下,与亚膦酸二乙酯进行偶联反应,合成了目标化合物2-芴基膦酸二乙酯.采用核磁共振谱(1H、13C、31P NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、液质联用飞行时间质谱(LC-MS TOF)等对目标化合物进行结构表征,确证了结构.与传统的合成膦酸酯的方法相比,该法具有收率高、操作简便、反应条件温和等优点.该化合物目前少见报道.
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- 关键词：发光材料
- 钯催化交叉偶联法合成7-乙炔基-2-芴基膦酸二乙酯
- 2014年
- 以芴为原料,通过卤代、Sonogashira偶联、钯催化交叉偶联反应等合成了目标化合物7-乙炔基-2-芴基膦酸二乙酯.采用核磁共振谱(1 H、13 C、31P NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、液质联用飞行时间质谱(LC-MS TOF)等对目标化合物进行结构表征,表征数据与化合物结构相符.本文采用一步法直接合成膦酸酯,与传统的两步法相比,操作步骤更加简化,反应条件温和,避免使用五氯化磷、二氧化硫等毒性原料,钯催化交叉偶联反应产率高达91%.
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