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改进(R)-N-乙酰四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸的纯化方法并拆分D,L-对羟基苯甘氨酸被引量：2: 2007年; 目的改进新型手性拆分试剂(R)-N-乙酰四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸[(R)-N-Ac-TTCA]的纯化方法,拆分外消旋氨基酸。方法使用重结晶法提纯(R)-N-Ac-TTCA,在三乙胺存在下,用其拆分外消旋对羟基苯甘氨酸。结果(R)-N-Ac-TTCA的产率提高了20.5%,比旋光度为-65.2(c 0.20,EtOH),比原来提高8.4%。应用其拆分D,L-对羟基苯甘氨酸得到D-对羟基苯甘氨酸的同时也得到了L-对羟基苯甘氨酸。结论重结晶的方法简便有效,用(R)-N-Ac-TTCA拆分D,L-对羟基苯甘氨酸可行。; 都婷婷李程余荔黎利军宋航

柱前衍生高效液相色谱法测定NTCA的光学纯度被引量：1: 2009年; 用1-萘胺对乙酰四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸进行柱前衍生,产生非对映体衍生物。以正己烷和乙醇或异丙醇为流动相,选择Chiralcel OD-H色谱柱上对NTCA衍生物进行了拆分,考察了流动相组成和柱温对其衍生物分离的影响,获得较好的分析条件,分离因子达到1.3。该结果进一步与旋光仪法相比较,相对偏差不超过1.9%。; 都婷婷黎利军宋航张义文王欣罗佳; 关键词：高效液相色谱柱前衍生化光学纯度

HPLC测定四水合硫胺焦磷酸酯原料药含量被引量：1: 2008年; A HPLC method for the determination of concentrations of Cocarboxylase Tetrahydrate was established. The HPLC conditions consisted of a PHENOMENEX Luna C18 column (250mm ×4.6mm i.d., 5μm) with column temperature at 30℃, 0.05mol/L NaH2PO4 -acetonitrile (50:1, v/v) as a mobile phase with flow rate of 1.0mL/min and detection at 235 nm. The calibrated linear curve of Cocarboxylase Tetrahydrate was within 11.40μg/mL～288.00μg/mL with the correlation coefficient of 0.9999. Cocarboxylase Tetrahydrate was completely separated from impurities. This accurate and reliable HPLC method is applicable for the quality control of Cocarboxylase tetrahydrate.; 李程黎利军谢永美付超宋航; 关键词：高效液相色谱法

可逆性化学反应结合HPLC测定氨丙基硅胶表面上氨基的含量被引量：1: 2009年; 采用苯甲醛与氨丙基硅胶表面上的氨基反应形成希夫碱，再将其水解为苯甲醛，通过HPLC测定水解后苯甲醛的量，可以间接测定硅胶表面上所链接的氨基量。从而建立了一种测定氨丙基硅胶表面上氨基含量的方法。希夫碱的生成与水解最佳条件分别为：40℃反应1h；40℃，pH6．0超声反应1h；色谱条件：PHENOMENEX LunaC18（150mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相：V（乙腈）：V（水）=50：50，柱温30℃，紫外检测波长246nm，流速1．0mL／min。苯甲醛的线性范围为1．O～50．0mg/L（r=0．9999），平均回收率100．8％，RSD为1．6％。该方法对氨丙基硅胶没有破坏性，测定完后的硅胶可回收使用，适用于氨丙基硅胶表面上氨基的含量测定。; 黎利军李程许超张义文宋航; 关键词：HPLC 可逆性化学反应苯甲醛氨基

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黎利军