熊刚
- 作品数：2 被引量：0H指数：0
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- 利伐沙班关键中间体4-(4-氨基苯基)-3-吗啉酮的合成工艺改进
- 2017年
- 4-(4-氨基苯基)-3-吗啉酮(Ⅱ)是新型抗凝血药利伐沙班的关键中间体。以2-苯氨基乙醇为原料,与氯乙酰氯环合,再经硝化、还原得到目标化合物Ⅱ,对其合成工艺进行了改进。确定了环合反应中最佳投料比n(2-苯氨基乙醇)∶n(氯乙酰氯)∶n(氢氧化钠)为1∶4∶8;对于还原反应,选择硫化铵为还原剂,最佳投料比n(4-(4-硝基苯基)-3-吗啉酮)∶n(硫化铵)为1∶3。目标化合物的结构经熔点和1 HNMR表征。通过改进,目标化合物Ⅱ的总收率由文献值67.4%提高到82.1%,成本显著降低。
- 熊刚冯菊红李云龙胡佳武磊胡学雷
- 关键词：利伐沙班中间体合成工艺
- 4-异硫氰基-2-(三氟甲基)苯甲腈的合成
- 2016年
- 先以3-三氟甲基-4-溴苯胺(Ⅱ)为原料,与亚铁氰化钾发生氰基取代反应生成3-三氟甲基-4-氰基苯胺(Ⅲ);再以水为介质、DMF为有机溶剂,化合物Ⅲ与二硫化碳反应得到中间体3-三氟甲基-4-氰基苯基二硫代甲酸盐(Ⅳ);最后在三聚氯氰的作用下脱硫得到目标产物4-异硫氰基-2-(三氟甲基)苯甲腈(Ⅰ),反应总收率70.8%。目标产物的结构经1 HNMR和HPLC确证,HPLC纯度达99.5%。
- 曾令康冯菊红葛燕丽冯丽熊刚张兰馨胡学雷
- 关键词：亚铁氰化钾三聚氯氰
