刘茜
- 作品数：4 被引量：106H指数：3
- 供职机构：中药制药过程新技术国家重点实验室更多>>
- 发文基金：国家科技重大专项“重大新药创制”科技重大专项更多>>
- 相关领域：医药卫生更多>>
- 统计过程控制结合近红外光谱在栀子中间体纯化工艺过程批放行中的应用研究被引量：13
- 2015年
- 目的采用统计过程控制方法建立热毒宁注射液栀子中间体纯化工艺过程批放行标准，保证批间质量的均一性和稳定性。方法收集48批栀子中间体纯化溶液作为训练集样本，测定绿原酸、山栀苷、京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷和总酸的量；建立定量放行标准，扫描样本近红外光谱（NIRS），建立基于光谱信息的定性放行标准。应用Box—Behnken实验设计制备不同工艺条件下的17批栀子中间体纯化溶液作为验证集，验证建立的定量标准和定性标准的可行性。结果建立的定量放行范围为绿原酸5．753～6．713mg／g、山栀苷9．456～10．723mg／g、京尼平苷酸3．313～4．401mg／g、去乙酰车叶草酸甲酯15．260～16．419mg／g、京尼平龙胆双糖苷30．529～33．473mg／g、栀子苷165．17～175．16mg／g和总酸45．028~53．118mg／g；建立的NIRS定性放行限为Hotelling T^2=4．0678，DModX=1．2188。验证集中只有第1、5、7、9、10、14、15、16、17批的样本各成分的量均在定量放行控制限范围内，NIRS信息也在定性放行控制限范围内。结论运用NIRS和统计过程控制技术相结合，建立批放行定量和定性标准，简单可行，可用于栀子中间体纯化工艺过程质量控制。
- 吴莎刘启安吴建雄靳瑞婷孙仙玲刘茜毕宇安王振中萧伟
- 关键词：统计过程控制近红外光谱热毒宁注射液京尼平苷酸总酸
- 基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术咳喘宁颗粒化学成分分析及多指标定量测定被引量：1
- 2023年
- 目的采用高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱技术(HPLC-Q-TOF-MS/MS)对咳喘宁颗粒化学成分进行分析,并建立HPLC多成分含量测定方法。方法采用HPLC-Q-TOF-MS/MS技术,色谱柱Agilent ZORBAX C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,体积流量1.0 mL·min^(−1),进样量10μL,流动相A:0.1%甲酸,流动相B:乙腈,梯度洗脱;电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式扫描,结合对照品和文献数据鉴定咳喘宁颗粒中的化学成分,并建立HPLC法同时测定新绿原酸、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、异绿原酸B、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、柚皮苷的含量。色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Waters AtlantisTM T3色谱柱,250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱:0~20 min,3%~15%甲醇;20~25 min,15%~18%甲醇;25~26 min,18%~23%甲醇;26~45 min,23%甲醇;45~46 min,23%~38%甲醇;46~60 min,38%甲醇;60~61 min,38%~42%甲醇;61~70 min,42%甲醇;70~80 min,42%~90%甲醇;体积流量1.0 mL·min^(−1),柱温30℃;进样量10μL,检测波长324、283 nm。结果共鉴定咳喘宁颗粒中86个化合物,20个来自生麻黄、15个来自白屈菜、30个来自金银花、22个来自枇杷叶、12个来自金沸草、14个来自化橘红,其中有26个化合物经与对照品比对确认,选择新绿原酸、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、异绿原酸B、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和柚皮苷作为含量测定的质控指标,6种成分在各自质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9999),精密度、稳定性及重复性良好,加样回收率为99.48%~103.39%,RSD为1.29%~1.98%。对3批咳喘宁颗粒进行多成分含量测定,方法可行。结论在质谱成分解析的基础上,建立咳喘宁颗粒6种化学成分的含量测定方法,为咳喘宁颗粒的药效物质基础和质量标准研究提供参考。
- 刘茜刘茜付娟胡军华
- 关键词：绿原酸
- 最小二乘支持向量机和偏最小二乘法在栀子中间体纯化工艺近红外定量分析中的应用被引量：12
- 2015年
- 目的应用近红外(NIR)光谱技术建立热毒宁注射液栀子中间体纯化工艺关键质控成分的定量分析模型。方法测定样品中山栀苷、京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、绿原酸和总酸的量,扫描NIR光谱,经过异常点的剔除、最佳光谱预处理方法的选择、最佳建模波段的选择,分别用偏最小二乘法(PLS)和最小二乘支持向量机法(LS-SVM)建立定量校正模型,并用此模型对18个未知样品进行预测。结果山栀苷、京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、绿原酸和总酸的PLS模型和LS-SVM模型对未知样品的预测相对偏差(RSEP)均小于3%,说明2种方法均产生较好的拟合效果和预测能力。但是山栀苷和总酸的LS-SVM模型预测误差明显小于PLS模型,京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷和绿原酸的LS-SVM模型和PLS模型预测误差接近。结论LS-SVM法较PLS法预测性能更好,建立的模型可以用于热毒宁注射液栀子中间体纯化工艺关键质控成分的快速检测。
- 吴莎刘启安李云刘茜宋亚玲吴建雄毕宇安王振中萧伟
- 关键词：近红外光谱偏最小二乘法热毒宁注射液
- 桂枝茯苓胶囊联合米非司酮治疗子宫肌瘤临床疗效和安全性的系统性评价被引量：80
- 2016年
- 目的:考察桂枝茯苓胶囊联合米非司酮治疗子宫肌瘤的有效性和安全性。方法:检索中国学术文献出版总库(CNKI)、维普电子期刊全文数据库(VIP)、万方数据库(Wangfang Data)、中国生物医学文献数据库(CBM)中所有桂枝茯苓胶囊联合米非司酮治疗子宫肌瘤的随机对照试验(RCTs)报道,对符合入排标准的研究采用Cochrane协作网推荐的"偏倚风险评估工具"予以质量评价,利用Revman 5.3对纳入研究的数据进行Meta分析。结果:共检索到247篇相关文献,筛选后共纳入19个试验,共2 069例患者。Meta分析结果显示:1 B超下子宫肌瘤体积:治疗组优于对照组[SMD=-0.69,95%CI(-1.12,-0.58)],差异性有统计学意义(P<0.000 01);2总有效率:治疗组优于对照组[OR=3.46,95%CI(2.05,5.84)],差异有统计学意义(P<0.000 01);3血清激素水平结果:FSH:SMD=-0.78,95%CI(-1.11,-0.46),P<0.000 01;LH:SMD=-0.59,95%CI(-0.91,-0.28),P<0.001;E2:SMD=-0.58,95%CI(-0.87,-0.30),P<0.000 1;P:SMD=-0.84,95%CI(-1.11,-0.56),P<0.000 01。这表明试验组激素水平明显低于对照组;4 3或6个月复发人数,治疗组显著少于对照组OR=0.25,95%CI(0.13,0.50),P<0.000 1。5 6个研究报道了不良事件发生情况,其中治疗组304个病人发生36例(11.84%),对照组298个病人发生60例(20.13%),治疗组显著少于对照组[OR=0.54,95%CI(0.34,0.84),P<0.01]。与药物相关的严重不良反应未见报道。结论:桂枝茯苓胶囊联合米非司酮对治疗子宫肌瘤有协同作用,具有远期疗效好,不良反应少的优点,是一种方便、安全、有效的治疗方法。
- 韩兆忠刘茜郑伟然孟晓璞王振中萧伟
- 关键词：桂枝茯苓胶囊米非司酮子宫肌瘤随机对照试验
