使用QuEChERS结合超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(Ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS),建立检测水果制品和肉酱中10种四环素类抗生素的分析方法。通过优化质谱参数、色谱条件和前处理技术,确定了最佳实验条件。样品经0.2%甲酸乙腈超声提取后,水果制品和肉酱分别用N-丙基乙二胺(PSA)和C_(18)净化,经ZORBAX SB-Aq色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)分离,UPLC-MS/MS测定。结果显示,在各自线性范围内,10种四环素类抗生素具有良好的线性关系,相关系数(r)大于0.999;方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.09~3.92μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.31~13.05μg/kg;在75、300和750μg/kg 3个不同加标水平下的平均回收率为70.0%~101.0%,相对标准偏差(Relative standard deviation,RSD)为1.0%~10.3%(n=7)。该方法灵敏、简便,适用于水果制品和肉酱中10种四环素类抗生素的快速同步检测。
目的分析和比较超市和个体摊点所售淀粉类食品中重金属铅有害元素的含量,了解超市和个体摊位所售淀粉类食品的质量状况。方法在石家庄市市区、县的个体摊点、超市和农贸市场随机选取了205份淀粉类食品,按照《2021年国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》中方法,采用电感耦合等离子质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法对淀粉类食品馒头、面包、蛋糕、油条、粉丝和凉粉中的重金属铅进行分析测定。结果重金属铅元素的线性关系良好,相关系数为0.9997,加标回收率为96.0%~98.1%,相对标准偏差为3.6%。6类205份食品中重金属铅的检出率为33.2%(68/205),合格率为96.1%(197/205),其中超市售卖的102份食品中检出26份,铅的检出率为27.2%(26/102),合格率为98.1%(2/102),个体摊位售卖的103份食品中铅的检出率为40.8%(42/103),合格率为95.1%(98/103),超市售卖的食品质量高于个体售卖食品。食品中只有凉粉和蛋糕的含铅量未超标,合格率为100.0%,部分食品仍检出微量重金属元素。结论石家庄市市售淀粉类食品受到不同程度的重金属污染,为保证居民健康,应该加强监督力度,确保淀粉类食品的质量安全。
