以环丙甲酮、乙酸乙酯、苯基胍碳酸盐为原料,经缩合、环合两步反应得到杀菌剂嘧菌环胺.考察了各步反应的溶剂选择、反应温度、反应时间、原料配比等因素对反应收率的影响.结果表明:缩合反应的较佳条件为:异丙醚作溶剂,n(环丙甲酮)∶n(金属钠)∶n(乙酸乙酯)=1∶1.3∶1.5,反应温度65℃,反应时间3h;环合反应的较佳条件为:甲苯作溶剂,n(1-环丙基-1,3丁二酮)∶n(苯基胍碳酸盐)=1∶0.7,反应温度110℃,反应时间3h.反应总收率达到76.3%,含量94.5%.产品及其中间体结构经1 H NMR和IR确证.
3-甲基-7-硝基苯酞是嘧啶水杨酸类除草剂环酯草醚的一个重要中间体,以3-硝基邻苯二甲酸、乙酸酐和丙二酸二乙酯为原料,经脱水缩合、Knoevenagel反应、水解脱羧及硼氢化钠还原合成.考察了各步反应溶剂、反应温度、反应时间和原料配比等因素对反应收率的影响.在最佳优化反应条件下,反应总收率为57.8%,产品质量分数为98.8%,其结构经红外IR和氢谱核磁1 H NMR分析确证.该工艺路线简单、经济、合理并适合于工业化生产.
