钟明
- 作品数：8 被引量：76H指数：6
- 供职机构：中国科学院南京土壤研究所更多>>
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- 偶联酰胺化衍生-液相色谱法高灵敏度检测土壤圈样品中小分子单羧酸
- 2022年
- 甲、乙、丙、丁酸在土壤圈广泛存在,通常含量较低,测定时易受基质中杂质干扰,难以准确定性定量。采用偶联酰胺化法将具有紫外高灵敏响应的吲哚基团引入其结构中,生成酰胺类衍生物,即可在液相色谱-二极管阵列/紫外检测器(HPLC-DAD/UV)下间接高灵敏度检测,达到准确测定的目的。衍生化操作步骤如下:先将适量样品和2-(N-吗啉代)乙磺酸(MES)水溶液加入反应小瓶中,使反应体系pH保持约5.5,再加入适量的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺(EDC)水溶液,交联反应20 min后再加入适量的N-羟基丁二酰亚胺(NHS)水溶液,之后经偶联反应适当时间后再加入色胺的乙腈水溶液,酰胺化反应过夜,第二天用超纯水定容终止反应,待测。实验表明:在衍生化过程中,当保持MES︰EDC︰NHS︰色胺︰羧基≈10︰7︰3︰7︰1(摩尔比)的比例,加入NHS后偶联反应45min时效果较佳。该方法中四种有机酸的检测限范围为0.008~0.046mg·L^(–1),标准工作曲线的线性决定系数R^(2)为0.991~0.998,平均回收率为85.9%~123%,方法精密度为1.69%~8.41%,可以满足有机分析要求。与液相色谱法直接测定小分子单羧酸相比,发现直接法测试结果与衍生-液相色谱法测试结果基本一致,但衍生法可以修正直接法中杂质干扰带来的阳性误差,同时提升低浓度单羧酸样品中有机酸的检出率,定性与定量结果更可靠。
- 陈虹唐昊冶唐昊冶钟明王如海王如海
- 关键词：偶联酰胺化
- 高效液相色谱法测定土壤中的二氯喹啉酸被引量：6
- 2016年
- 用50 ml甲醇︰0.05 mol/L硼砂溶液（pH = 10）（9︰1，V/V）作为提取剂对20 g（或适量）土壤样品中残留的二氯喹啉酸振荡提取2 h，离心过滤后分取滤液25 ml浓缩，甲醇定容至2 ml，再用滤膜过滤后待测定；高效液相色谱仪（HPLC）以1.0 ml/min的甲醇︰1% 乙酸水溶液（55︰45，V/V）为流动相，柱温45℃，在238 nm的紫外光波长下进行二氯喹啉酸的外标法定量。该方法精密度为6.0%，检出限为0.012 mg/kg，不同类型土壤的加标回收率74.9% - 98.8%，能满足有机分析要求。该方法既简捷易操作，又能满足土壤中二氯喹啉酸低残留量的测定。
- 陈虹钟明唐昊冶韩勇靳伟
- 关键词：高效液相色谱土壤二氯喹啉酸
- 优化顶空-气相色谱/质谱联用法测定水中苯系物被引量：8
- 2013年
- 采用VF-5ms和CP-8ms毛细管色谱柱、顶空-气相色谱/质谱联用法测定水中的苯系物，并对实验条件，尤其是顶空条件进行了优化。结果表明，含有水样的10 ml顶空瓶在加热阱以500 r min-1振摇20 s，停90 s，液气比为6：4，加盐（NaCl）量为0.4 g ml-1，于60 ℃时平衡30 min，即可达到顶空的最佳实验结果；且本方法的仪器精密度为1.41％～6.52％，检出限为0.10～0.13 μg L-1不等，实验得出各目标物的标准曲线线性相关性均为r≥0.999，加标样品回收率为98.4%～100.2%，完全符合有机分析的要求。
- 陈虹韩勇王曦钟明靳伟
- 关键词：质谱法苯系物
- N_2O产生法测定土壤无机态氮^(15)N丰度被引量：25
- 2013年
- 用化学方法分别将土壤中微量的铵、硝酸盐和亚硝酸盐转化为N2O气体,然后用带自动预浓缩装置的同位素比值质谱仪测定N2O中的15N丰度。N2O中的15N丰度测量值完全符合铵、硝酸盐和亚硝酸盐的15N参考值。方法快速、简单和准确,不受空气氮的污染。特别是方法的检测限很低,每批次样品中只需含5～20μg N。它将有助于土壤氮素的矿化作用、硝化作用和反硝化作用的研究。
- 曹亚澄钟明龚华陆国兴
- 关键词：硝酸盐亚硝酸盐N2O质谱分析
- 水样中几种酰胺类除草剂的SPE-GC/ECD法检测被引量：9
- 2010年
- 采用固相萃取-气相色谱/电子捕获检测法(SPE-GC/ECD)对水样中的几种酰胺类除草剂(含两种三嗪类除草剂)进行了残留量检测。并对实验过程中涉及的一系列条件进行了优化,结果表明:C18小柱经5mL甲醇-5mL水活化后,将样品以约4～5mL/min的速率过柱富集;再用13～15mL丙酮、以约0.4～0.5mL/min的速率进行洗脱,洗脱液旋转蒸发浓缩N2吹除水后用正己烷定容后上机测定,结果良好,符合有机分析要求。仪器的检出限为0.003～0.056mg/L。
- 陈虹韩勇钟明靳伟王曦陆国兴孙晓丽倪俊
- 关键词：水样酰胺类除草剂残留量
- GC/ECD法测定土壤中残留的酰胺类除草剂被引量：4
- 2010年
- 采用振荡萃取、气相色谱/电子捕获检测法（GC/ECD）对土壤样品中的几种酰胺类除草剂进行了残留量检测。并对实验过程中涉及的一系列条件进行了优化,结果表明：选择丙酮（mL）∶土（g）=10~5∶1,180 r/min下振荡40 min后,过滤（分取或全转移）、浓缩至3 mL左右、再用N2吹至近干用正己烷定容,在GC/ECD上测定,测定结果良好,符合有机分析要求（回收率在80%~120%之间）。各目标物在GC/ECD上的检出限为0.002~0.092 mg/L不等。
- 陈虹韩勇钟明靳伟王曦倪俊
- 关键词：土壤酰胺类除草剂
- 直接加热—静态顶空—气相色谱/质谱法测定土壤中苯系物被引量：14
- 2016年
- 采用CP-8ms毛细管色谱柱、直接加热—静态顶空—气相色谱/质谱联用法测定土壤中苯系物,并对顶空条件进行了优化。结果表明,装有10 g土壤样品的20 ml顶空瓶在95℃加热阱中以500 r min-1振摇20 s,停90 s,并平衡15 min,即可达到最佳脱附效果;并以不含待测苯系物的新鲜土壤制作校准样,外标法定量。该方法的精密度为2.35%～7.27%,检出限为0.23～1.35μg kg-1,各目标物的标准曲线线性相关系数r为0.993 3～0.998 0,加标样品回收率为74.2%～123%,可满足有机分析的要求。
- 陈虹钟明唐昊冶韩勇靳伟
- 关键词：土壤苯系物
- 原子荧光光谱法考察低浓度汞标准溶液有效保存期被引量：11
- 2008年
- 用原子荧光光谱法考察了低浓度汞标准溶液的有效期,结果发现在体积分数5%的盐酸溶液中未添加其他稳定剂的条件下,低浓度汞标准溶液在3周内均可使用。这不但降低了汞及某些稳定剂的环境污染,节约了标准溶液使用量,还方便了操作者,不必每次测定前都需配制汞标准曲线溶液。
- 陈虹韩勇孙玉芳蒋倩钟明龚华王如海
- 关键词：原子荧光光谱法低浓度有效期
