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李良

作品数:35 被引量:167H指数:6
供职机构:武警江西总队医院更多>>
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文献类型

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  • 4篇2007
  • 1篇2006
  • 1篇2005
35 条 记 录,以下是 1-10
排序方式:
夏天无总碱多囊脂质体的制备与体外特征评价被引量:4
2011年
目的:制备夏天无总碱多囊脂质体,并进行体外特征评价。方法:以包封率为评价指标,以卵磷脂(PC)与药物、PC与三油酸甘油酯(TO)、PC与磷脂酰丝氨酸(PS)、PC与胆固醇(CH)的质量比为考察因素,用复乳法制备夏天无总碱多囊脂质体;并考察其形态、粒径和体外释放行为。结果:PC与药物、PC与TO、PC与PS、PC与CH的质量比分别为10∶2、3∶1、4∶3、1∶2.5,包封率可达(50±3)%;多囊脂质体呈球状体,平均粒径为22.0μm,在生理盐水中体外释放时间可持续2d。结论:该制备工艺稳定、可行。
刘芬李良钟海军黄惠明郭峰徐春莲徐卫国
关键词:夏天无总碱多囊脂质体体外评价缓释
全自动固相萃取-液质联用法测定动物源性食品中镇静剂类药物残留被引量:7
2016年
建立全自动固相萃取一液质联用同位素内标法测定动物源性食品中13种镇静剂的方法。样品中添加同位素内标地西泮-d5和氯丙嗪-d6,经乙腈提取,全自动固相萃取仪净化,Waters ACQUITY UPLC TM BEHC18(2.1mm×100mm,1.7μm)不锈钢色谱柱分离,三重四级杆质谱多反应监测方式检测,同位素内标法定量。13种镇静剂在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数r≥0.999,检出限在0.030~0.113μg/kg之间,加标回收率在88.5%~115.0%之间,相对标准偏差在2.45%-7.92%之间。该方法样品前处理简单,净化过程实现了自动化操作,大大提高了工作效率;该方法灵敏度高、回收率好,适用于动物源性食品中多种镇静剂的同时检测。
朱群英索莉莉朱玉玲李良
关键词:液质联用动物源性食品镇静剂
HPLC法测定龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量被引量:5
2017年
目的:建立龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量测定方法。方法:采用Sunfire C_(18)色谱柱(5μm,250mm×4.6mm);以甲醇-0.2%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温35℃,检测波长为238nm和270nm。结果:龙胆苦苷在0.0661~1.3220μg(r=0.9999),栀子苷在0.1092~2.1840μg(r=0.9999),黄芩苷在0.0971~1.9420μg(r=0.9999)范围内线性关系良好。龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的回收率分别为为99.85%(RSD=1.03%)、98.94%(RSD=1.23%)、99.52%(RSD=1.44%)。结论:该方法简单准确、重复性好,可用于龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量测定。
刘莉李婷婷孔卫东周世玉刘芬李良
关键词:龙胆泻肝胶囊龙胆苦苷栀子苷黄芩苷HPLC
苯系物、酯类、酮类的气相色谱同时测定方法被引量:10
2008年
目的:建立了空气中丙酮、乙酸乙酯、苯、甲基异丁基甲酮、甲苯、乙酸丁酯、间二甲苯和邻二甲苯气相色谱同时测定方法。方法:采用活性碳管吸附空气中丙酮、乙酸乙酯、苯、甲基异丁基甲酮、甲苯、乙酸丁酯、间二甲苯和邻二甲苯,由二硫化碳解吸、进样,经50 m×0.32 mm×1.0μm kf(100%聚二甲基硅氧烷)毛细管柱分离测定,初温50℃保持4 min,升温速率5℃/min至120℃保持1 min,分流比:不分流。结果:丙酮、乙酸乙酯、苯、甲基异丁基甲酮、甲苯、乙酸丁酯、间二甲苯和邻二甲苯的保留时间分别为3.55、5.69、7.13、9.54、10.88、12.47、15.11、16.07 min;线性范围分别为1.1~440μg/ml、1.1~442.8μg/ml、0.5~200μg/ml、1.2~490.4μg/ml、0.5~200μg/ml、1.1~433.2μg/ml、0.5~200μg/ml、0.5~200μg/ml;检出限分别为:1.1、1.1、0.5、1.2、0.5、1.1、0.5、0.5μg/ml;相关系数分别为:0.9988、0.9982、0.9996、0.9995、0.9997、0.9995、0.9997、0.9997。结论:该方法适合空气中丙酮、乙酸乙酯、苯、甲基异丁基甲酮、甲苯、乙酸丁酯、间二甲苯和邻二甲苯的同时测定。
胡美华朱惠芳李良江勇
关键词:气相色谱苯系物酯类酮类溶剂解吸
苯氨基甲酸酯化β-环糊精手性固定相测定中草药中柚皮甙对映体被引量:1
2015年
采用自制的苯氨基甲酸酯衍生化β-环糊精键合SBA-15手性固定相,以甲醇-水作流动相,拆分了柚皮甙对映体;考察了流动相组成、柱温、检测波长等对柚皮甙拆分和测定的影响,优化的色谱条件为:流动相为甲醇-水(55:45,V/V),流速0.5 m L/min,柱温20℃,进样量10μL,检测波长为285 nm。基于上述条件,对中草药化橘红、香橼、枳壳及柚皮中的柚皮甙对映体进行了含量测定。柚皮甙每个对映异构体均在0.5~500μg/m L范围内线性关系良好(r≥0.995),检出限为0.04μg/m L(S/N=3)。以化橘红为例,柚皮甙第一个对映体的加标平均回收率为93.8%和RSD为1.2%(n=5),第二个对映体的加标平均回收率为91.3%和RSD为1.6%(n=5)。测得化橘红、香橼、枳壳和柚皮中柚皮甙两对映体的含量分别为10.42 mg/g和15.84 mg/g,15.39 mg/g和49.52 mg/g,16.53 mg/g和95.80 mg/g,18.47 mg/g和30.98 mg/g。
张宏福李来生周仁丹曹志刚曾春李良王珍勤
关键词:手性分离中药分析
环糊精柱结合液质联用方法测定果蔬中烯酰吗啉异构体残留量
2016年
基于乙二胺-β-环糊精的包结分离作用,建立了一种快速、简便的检测5种果蔬(黄瓜、葡萄、莴苣、茄子和土豆)中烯酰吗啉顺反-异构体的LC/MS方法。果蔬中残留的烯酰吗啉异构体用QuEChERS方法提取,然后用自组装的N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)和磁性四氧化三铁纳米粒子(MNPS)复合物进行快速净化。由于乙二胺-β-环糊精柱能与顺、反烯酰吗啉异构体形成稳定性不同的包结物,环糊精柱能高效分离几何异构体,结合液质联用技术,通过选择离子监测灵敏地测定5种果蔬中的顺、反烯酰吗啉异构体残留量。考察了不同柱温对烯酰吗啉异构体分离度的影响以及电喷雾离子化等优化条件。采用0.1%甲酸-乙腈(1090,v/v)作流动相,流速0.5mL·min^(-1),在20℃的柱温下,烯酰吗啉顺反异构体在环糊精柱上的分离度(Rs)为2.2,分析时间在10min内。烯酰吗啉顺反异构体的质谱定量离子m/z 388.20->301,Q1电压是-18ev,碰撞能量(CE)-21ev以及Q3电压是-20ev,碰撞能量(CE)-32ev。对于反式-和顺式-烯酰吗啉分别在0.125~20μg·kg^(-1)和0.375~60μg·kg^(-1)范围存在良好的线性关系(r>0.999)。它们的最低检出限(LODs,S/N=3)分别为0.035~0.066和0.015~0.069μg·kg^(-1)。基质样品的加标回收率均在76%~109.0%之间,对反式-烯酰吗啉的日内精密度和日间精密度在3.2%~8.2%和2.9%~9.9%范围,而对于顺式-烯酰玛琳的日内精密度和日间精密度在1.1%~6.9%和2.3%~10.1%范围。该方法简便、快速和准确,适用于果蔬中烯酰吗啉顺、反异构体的含量测定。
李良李来生曹志刚曾春廖玉芹
关键词:LC-MS/MS果蔬食品安全分析
“动态透析”离子色谱法同时测定食品中溴酸盐、吊白块、亚硝酸盐、硝酸盐被引量:6
2015年
目的探索一种简便易行且能同时测定食品中的有害物质溴酸盐、吊白块、亚硝酸盐、硝酸盐的方法。方法准确称取一定量的样品,使用透析袋在200 r/min的振荡器中将溶解后的样品透析、离心、过On-guard Ag柱处理后经0.45μm的滤膜过滤进样,进样后以KOH为淋洗液,采用梯度淋洗的方式通过离子色谱法同时分离和测定食品中的溴酸盐、吊白块、亚硝酸盐、硝酸盐。结果谱图呈现出较好的峰形且与其他离子能够较好的分离。其最低检出限分别低于国标的10倍、25倍、5倍和80倍,与国标对照偏离不大,精密度〈2%,回收率为86%~104%。处理好的样品置于冰箱中,在4℃下可稳定保存半年以上。结论 "动态透析"离子色谱法为同时测定食品中的有害物质溴酸盐、吊白块、亚硝酸盐、硝酸盐,并将其纳入国家标准提供了方法依据。
李良王晴刘琼
关键词:离子色谱
液相色谱-串联质谱法测定红花中非法染色物新品红、金胺O和苏丹红Ⅳ含量的研究被引量:1
2017年
目的建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定红花中非法染色物新品红、金胺O和苏丹红Ⅳ的含量。方法采用安捷伦EC-C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为20 mmol/L甲酸铵+0.1%甲酸(A)和乙腈(B),梯度洗脱,流速为0.2 ml/min,柱温为40℃,离子化方式为ESI,检测模式为MRM,选择离子对:(1)新品红m/z 330.3→223.2,m/z330.3→300.2;(2)金胺O m/z 268.2→147.2,m/z 268.2→252.2;(3)苏丹红Ⅳm/z 381.2→224.1,m/z 381.2→91.1。结果该方法新品红、金胺O和苏丹红Ⅳ的线性范围分别为0.1086~271.50 ng/ml、0.1392~348.00 ng/ml和0.1352~338.00 ng/ml,回收率(n=6)分别为97.45%、96.44%和97.58%,RSD分别为0.70%、1.12%和0.89%,精密度、稳定性和重复性的RSD均小于3%。结论该方法提取简单,测定方法定量准确,灵敏度高,适用于红花中非法染色物新品红、金胺O和苏丹红Ⅳ的含量测定。
李婷婷刘莉曾桢孔卫东李良刘芬刘文剑
关键词:红花金胺O
HPLC法测定肠炎宁胶囊中没食子酸的含量被引量:3
2017年
目的:建立肠炎宁胶囊中没食子酸的含量测定方法。方法:采用Sunfire C_(18)色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm);以乙腈-0.2%磷酸(7:93)为流动相,流速为1.0·min^(-1),柱温35℃,UV检测波长为270 nm。结果:没食子酸在0.0758~2.2740μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,样品回收率为98.75%,RSD=1.23%。结论:该方法简单准确、重复性好,可用于肠炎宁胶囊中没食子酸的含量测定。
刘莉李婷婷孔卫东刘芬童伟李良
关键词:没食子酸HPLC法肠炎SUNFIRE检测波长
脲基衍生化β-环糊精液相色谱键合相拆分和测定苹果中已唑醇对映体被引量:1
2015年
手性农药对映体常具有不同的杀虫活性、人体毒性和环境行为。手性农药的残留也给食品安全带来了新问题。利用自制的脲基衍生化β-环糊精键合SBA-15手性固定相(UCDSP),采用高效液相色谱法成功地拆分了手性农药己唑醇对映体,并考察了流动相组成、pH值、柱温等对手性分离的影响。结果表明,以甲醇-水(60:40,v/v)为流动相,流速0.5mL·min^(-1),柱温20℃,检测波长230nm时,己唑醇对映体的分离度2.26,分析时间在15min内。在优化的色谱条件下建立了快速测定苹果中己唑醇对映体含量的新方法。苹果中的已唑醇用乙腈提取,然后用氨基柱净化。己唑醇对映体在0.5~125μg·mL^(-1)浓度范围内呈良好的线性关系(γ≥0.9998),按3倍于噪声信号推算,苹果中己唑醇最小检出量均小于25μg·kg^(-1),两种对映体的加标回收率为88.0%~97.2%,相对标准偏差(RSD)分别小于0.98%和1.2%(n=5)。该环糊精柱制备方法简便,成本较低。对已唑醇有较高的手性选择性,不仅分析时间短,且回收率和重现性较高,在果蔬中手性农药对映体残留分析中存在良好的应用前景。
张宏福李来生程彪平曹志刚曾春李良徐红卫
关键词:已唑醇
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