- 一种同环双膦阻燃剂的合成及其应用研究
- 2016年
- 以苯基膦酰二氯及三羟甲基氧化膦为原料,合成了一种高含磷量同环双膦阻燃剂——羟甲基膦酰杂环状苯基膦酸酯(即1,4-二氧-1-苯基-4-羟甲基-2,6-二氧杂-1,4-二磷杂环己烷)。通过考察溶剂、原料物质量比、反应温度及反应时间等对该产物产率的影响,确定了最佳合成条件,同时利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、热重(TG)分析及极限氧指数(LOI)测试等手段表征了产物的结构及性能。结果表明:当采用乙二醇二乙醚作为溶剂,且苯基膦酰二氯和三羟甲基氧化膦的物质量比为1:1、反应温度为120℃、反应时间为6 h时,产物的产率达到最大值(94.5%)。产物具有较好的热稳定性,当其应用于191不饱和聚酯或聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)时均表现出了良好的阻燃成炭效果;另外,当其与氰尿酸三聚氰胺盐(MCA)复配用于PBT阻燃时,表现出明显的协同阻燃效应。
- 贺婧杨珂珂杨海军王彦林
- 关键词：阻燃剂
- 苯基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯化合物及其制备方法
- 本发明涉及一种磷硅协同阻燃剂苯基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：<Image file="DSA0000122529510000011.GIF" he="217" imgContent...
- 马肃贺婧李果王彦林
- 文献传递
- 一种阻燃剂硅酸三(二溴丙基)三溴苯酯化合物及其制备方法
- 本发明涉及一种阻燃剂硅酸三(二溴丙基)三溴苯酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：<Image file="DSA00000925597700011.GIF" he="80" imgContent="undef...
- 王彦林孟凡一贺婧施雯刘芳
- 文献传递
- 阻燃剂三甲基硅酸笼状硫代PEPA酯的合成与应用被引量：2
- 2017年
- 以三甲基氯硅烷(TMCS)和1-硫基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(SPEPA)为原料,合成了一种新型阻燃剂三甲基硅酸-1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯(TMSSPE);探讨了溶剂、反应温度、反应时间及物料摩尔比(n)等对产物产率的影响;通过傅里叶变换红外光谱仪、核磁共振氢谱仪、热失重分析仪及极限氧指数测试等对产物的结构及性能进行了表征。结果表明,TMSSPE的最佳合成工艺条件为:以二氧六环为溶剂,n(SPEPA:TMCS)=1.2,在45℃下反应9h,产率为93.2%;产物具有良好的热稳定性,700℃时的残炭率为25%;其单独应用于阻燃聚丙烯(PP)时,添加20%(质量分数,下同)即可使PP的极限氧指数达到27%,同时其与三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)或三聚氰胺氰脲酸盐(MCA)复配用于阻燃PP时,也表现出很好的协同增效作用。
- 贺婧杨海军吴希雯宁可王彦林
- 关键词：三甲基氯硅烷有机硅阻燃剂成炭
- 有机硅、硫、磷阻燃成炭剂的合成与应用研究被引量：4
- 2017年
- 以丙基三甲氧基硅烷(PTMO)和1-硫基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(SPEPA)为原料,合成了一种笼状硫代磷酸酯阻燃剂——丙基硅酸三-1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯(PSTSPE)。同时探讨了溶剂、反应温度、反应时间及物料比等对产率的影响,并得到合成反应的最佳条件:SPEPA与PTMO的物质量比为3.3:1,第一步在130℃下反应2 h,第二步在150℃下反应8 h。该条件下,产物的产率可达到94.3%。另外通过红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、热分析(TG/DTA)及极限氧指数(LOI)测试等对产物的结构及性能进行了表征。测试结果表明:产物具有良好的热稳定性,其可对聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)产生良好的阻燃及成炭、防滴落效果;当其与三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)复配用于PBT阻燃时,表现出明显的协同阻燃效应。
- 贺婧杨海军沈东杰王彦林
- 关键词：阻燃剂成炭剂
- 苯基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯化合物及其制备方法
- 本发明涉及一种磷硅协同阻燃剂苯基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：<Image file="DSA0000122529510000011.GIF" he="22" imgContent=...
- 王彦林贺婧李果
- 文献传递
- 阻燃剂二苯基硅酸双硫基磷杂三氧杂双环[2.2.2]辛基甲酯化合物及其制备方法
- 本发明涉及一种阻燃剂二苯基硅酸双硫基磷杂三氧杂双环[2.2.2]辛基甲酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：<Image file="DSB0000159728070000011.GIF" he="271" i...
- 孙艳艳贺婧杨海军谭珏王令端
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- 含硅笼状硫代磷酸酯的合成及其应用研究被引量：1
- 2017年
- 以苯基三甲氧基硅烷(PhTMO)和1-硫基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(SPEPA)为原料,合成了Si、P、S三元素协同硫代磷酸酯阻燃剂苯基甲氧基硅酸双-1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯(PSMDSPE)。探讨了溶剂、反应温度、反应时间及物质的量比等对产率的影响。其最佳反应条件:PhTMO和SPEPA物质的量比为1∶2.2,升温至150℃,分馏反应8h,产率为92.7%。通过FT-IR、1 H-NMR、热重分析及极限氧指数测试等对产物的结构及性能进行了表征。测试结果表明:该化合物热稳定性好,应用于聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中有良好的阻燃及成炭防滴落效果,并且其与三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)复配用于PBT阻燃时表现有协同增效性。
- 贺婧杨海军王彦林
- 关键词：阻燃剂硫代磷酸酯成炭
- 一种阻燃剂硅酸三(二溴丙基)三溴苯酯化合物及其制备方法
- 本发明涉及一种阻燃剂硅酸三(二溴丙基)三溴苯酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：<Image file="DSA00000925597700011.GIF" he="80" imgContent="undef...
- 王彦林孟凡一贺婧施雯刘芳
- 文献传递
- 甲基硅三笼环硫代磷酸酯的合成与应用研究被引量：1
- 2017年
- 以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)和1-硫基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(SPEPA)为原料,合成了一种含有一个Si—C键的笼状硫代磷酸酯阻燃剂,即甲基硅酸三-1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯(MSTSPE)。探讨了溶剂、反应温度、反应时间和物料比等对产率的影响,并通过傅里叶变换红外光谱、核磁共振仪和热重分析仪等表征了产物的结构及性能。结果表明,合成MSTSPE最佳工艺条件为:无溶剂、MTMS/SPEPA摩尔比(r)为1:3.1、100℃2 h+140℃5 h;合成MSTSPE的产率为92.4%、熔点为(191±2)℃、分解温度为(340±5)℃;MSTSPE应用于聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)时阻燃成炭效果良好,且其与三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)复配用于PBT阻燃时表现出协同增效性。
- 贺婧沈东杰杨海军王彦林
- 关键词：甲基三甲氧基硅烷笼状硫代磷酸酯阻燃
