张秀清 作品数:18 被引量:79 H指数:6 供职机构: 昆明市疾病预防控制中心 更多>> 发文基金: 云南省应用基础研究基金 更多>> 相关领域: 医药卫生 轻工技术与工程 理学 农业科学 更多>>
云南省市售蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留检测结果分析 被引量:16 2018年 目的了解云南省市售蜂蜜中氯霉素和甲硝唑的残留量状况。方法 2016年7月至2017年7月期间,采用分阶段分层次随机抽样的方法在云南省5个城市中抽取云南地产蜂蜜66份。按照检测标准采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-triple qudrupole tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)进行测定。检出率的比较采用X^2检验分析,P<0.05为差异有统计学意义。结果 66份蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑残留的检出率分别为30.3%和97.0%。不同城市、不同品种和包装型态间检出率均存在统计学差异。结论云南省蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留情况比较严重,监管部门应予重视。 马晓年 张秀清 陈俊秀 张瑞雨 段海波关键词:蜂蜜 氯霉素 甲硝唑 残留量 统计分析 超高效液相色谱-串联质谱法测定纯牛奶中喹乙醇及其代谢物 被引量:5 2018年 目的建立可靠的前处理方法 ,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测纯牛奶中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)。方法样品经盐酸水解,乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,分析了直接浓缩及分别经PAX、PEP固相萃取小柱净化、富集的结果 ;以乙腈-0.05%氨水为流动相,经Inertsil ODS-3色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm)分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析。结果直接浓缩具有较好的回收率,喹乙醇的方法检出限为0.06μg/kg,方法定量限为0.20μg/kg,在0.20、1.00、5.00μg/kg 3个加标水平下回收率分别为69.8%、111%、97.4%;MQCA的方法检出限为0.02μg/kg,方法定量限为0.10μg/kg,在0.10、1.00、3.00μg/kg 3个加标水平下回收率分别为75.8%、112%、117%。结论该检测方法适用于纯牛奶中喹乙醇及其代谢物残留的检测。 马晓年 张秀清 张瑞雨 赵丽 陈俊秀关键词:喹乙醇 超高效液相色谱-串联质谱 纯牛奶 兽药残留 微波消解氢化物原子荧光光谱法测定食品中的硒 被引量:11 2017年 目的优化微波消解-氢化物原子荧光光谱法检测食品中的微量元素硒。方法采用不同前处理方法对检测结果影响进行研究,分别对质控样经微波消解后是否赶酸作对比,赶酸时是否加盐酸作对比,微波消解与电热板湿法消解作对比,用氢化物原子荧光光度仪测定其含量。结果用微波消解,赶酸后加盐酸继续赶酸,用原子荧光光谱仪进行检测,检出限为0.425μg/kg,定量限为1.42μg/kg,精密度为2.67%,回收率为93%~109%。结论该方法简便、快速、准确度高,可用于食品中硒的检测。 欧利华 荣国琼 张秀清 李文廷关键词:微波消解 氢化物原子荧光光谱法 硒 超高效液相-串联质谱法测定牛奶中乙酰甲喹及其代谢物 被引量:2 2020年 建立了采用PAX固相萃取小柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中乙酰甲喹及其代谢物残留的方法。样品经乙酸乙酯提取,分析了分别经PAX及PEP固相萃取柱净化、富集的结果;以乙腈/甲醇-0.1%甲酸水为流动相,经岛津Inertsil ODS-3柱色谱柱分离,采用多反应检测正离子模式进行定性及定量分析。该方法线性良好,2种组分相关系数r均大于0.999。喹噁啉-2-羧酸的方法检出限为0.10μg/kg,方法定量限为0.40μg/kg;在0.42,1.05,2.10μg/kg 3个加标水平下回收率分别为100%,66.2%,50.5%;乙酰甲喹的方法检出限为0.10μg/kg,方法定量限为0.30μg/kg;在0.33,0.83,1.65μg/kg 3个加标水平下回收率分别为117%,52.8%,52.4%,RSD在6.4%~8.9%之间,方法的准确性和重复性良好。 马晓年 陈俊秀 张秀清 李旭关键词:牛奶 乙酰甲喹 云南省部分医疗机构血液透析水及透析液化学污染物调查 被引量:1 2018年 目的了解云南省2015年-2017年部分医疗机构血液透析水及透析液化学污染物质量情况,为各个医疗机构透析水及透析液日常管理、维护和监测提供理论依据。方法按照YY 0572-2005及YY 0572-2015《血液透析和相关治疗用水》国家标准中化学污染物检测方法,对云南省2015年-2017年送检的血液透析水及透析液的化学污染物进行检测及分析。结果共检测透析水及透析液化学污染物样品103件,不合格样品4件,合格率为96.1%;昆明市本地医疗机构送检合格率为97.8%,省内其他地区送检合格率为94.8%,昆明市本地医疗机构送检合格率高于云南省内其他地区送检合格率;二、三季度送检合格率低于一、四季度送检合格率;3年合格率呈逐年上升趋势。结论云南省2015年-2017年血液透析水及透析液化学污染物合格率总体较高,仍需加强日常监测。 陈俊秀 张秀清 张瑞雨 梁孟军 马晓年关键词:化学污染物 氯消毒对水中草甘膦的降解性能研究 被引量:2 2018年 目的分析草甘膦在经过氯消毒的饮用水中的分解情况,为农村及边远地区饮用水安全提供科学依据。方法配制总体积相同、草甘膦含量相同但余氯含量不同的系列混合溶液,溶液中草甘膦经超高效液相色谱柱富集分离后,与衍生试剂反应生成强荧光物质,以荧光检测器检测定量,经高效液相串联质谱联用仪进行确认。结果溶液中草甘膦与余氯经过1 h的反应,两者的含量为稳定值,表明草甘膦与余氯在1 h内已经完全反应达到平衡状态;随着余氯浓度的增大,草甘膦的含量逐渐减少直至全部分解,当溶液中余氯浓度大于1.3μg/ml时,溶液中草甘膦检测结果为未检出,经过高效液相色谱-串联质谱联用仪的确认,检测结果具有一致性。结论饮用水中余氯对草甘膦的分解有较大影响,农村及边远地区饮用水通过氯消毒可降低草甘膦对人体健康产生的危害。 李文廷 张秀清 张瑞雨 师真 赵丽 胡琳 蒋孟圆关键词:余氯 草甘膦 三七中8种农药残留的气相色谱-串联质谱检测法 2023年 目的为减少检测的基质效应影响,在气相色谱串联质谱法(gas chromatography tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测试中采用阿特拉津做内标和基质曲线定量。方法三七中药材样品用含有1%乙酸的乙酸-乙腈溶液提取,用柠檬酸盐和硫酸镁进行盐析,用GC-MS/MS检测8种农药残留量。结果结果表明,8种农药用GC-MS/MS检测的线性范围是5~500μg/L,相关系数均>0.998,线性关系良好;8种农药的定量限均<10μg/kg;8个化合物加标回收率在82.6%~116.7%,相对标准偏差为3.46%~8.37%。结论该方法选择性好,且灵敏度高,适用于中药材三七中8种除草剂及有机磷类农药残留的日常检测工作。 赵丽 张秀清 李洁 李文廷关键词:农药残留 气相色谱-串联质谱 超高效液相色谱-串联质谱测定午餐肉中乙酰甲喹及其代谢物 被引量:1 2020年 目的建立可靠的前处理方法,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测午餐肉中乙酰甲喹及其代谢物。方法样品经乙酸乙酯提取,分析了分别经PAX及PEP固相萃取柱净化、富集的结果;以乙腈/甲醇(3∶11)-0.1%甲酸水为流动相,经岛津Inertsil ODS-3柱(3μm,2.1×100mm)色谱柱分离,采用多反应检测正离子模式进行定性及定量分析。结果结果表明,PEP固相萃取小柱具有较好的回收率,乙酰甲喹的方法检出限为0.10μg/kg,方法定量限为0.30μg/kg,在0.33、0.83、1.65μg/kg 3个加标水平下回收率分别为127%、72.0%、60.1%;喹噁啉-2-羧酸的方法检出限为0.10μg/kg,方法定量限为0.40μg/kg,在0.42、1.05、2.10μg/kg 3个加标水平下回收率分别为125%、99.0%、60.9%。结论此方法适用于午餐肉中乙酰甲喹及其代谢物喹噁啉-2-羧酸残留的检测。 马晓年 陈俊秀 张秀清 梁志坚 李旭 邱云生关键词:乙酰甲喹 超高效液相色谱-串联质谱 午餐肉 湿法消解-原子荧光光谱法同时检测海产品中的总砷与总汞 被引量:10 2017年 目的建立湿法消解-原子荧光光谱法同时测定海产品中总砷、总汞含量的分析方法。方法采取硝酸、高氯酸和硫酸混合体系的冷消解及热消解结合的方法,并采用电炉高温短时间加热的优化条件进行消解样品,利用氢化物原子荧光光谱法同时进行总砷、总汞的测定。结果砷在0~40μg/L浓度范围内呈良好线性关系,汞在0~12μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999。砷的检出限为0.037μg/L,回收率为94.36%~96.62%,精密度为0.86%~1.36%,汞的检出限为0.048μg/L,回收率为93.33%~95.28%,精密度为0.88%~2.62%。通过对能力验证HMRL1601海鱼粉中总汞、总砷的检测,检测结果总汞为0.30 mg/kg,总砷为2.06 mg/kg,均为满意结果,黄鱼、紫菜质控样的检测值均在参考值允许范围内。结论该方法操作简便、准确灵敏,适用于每一个实验室开展海产品中总砷总汞的同时测定。 李文廷 欧利华 洪雪花 张秀清 蒋孟圆关键词:海产品 总砷 总汞 湿法消解 原子荧光光谱法 昆明市饮用水中氯化消毒副产物的监测 被引量:7 2020年 目的了解昆明市2015年-2016年生活饮用水氯化消毒副产物的主要污染情况,为各自来水厂的日常管理、监测提供依据。方法按照《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750—2006)采用气相色谱仪、分光光度计、余氯比色计对昆明市7个水厂出厂水4个季度包括三卤甲烷和卤乙酸在内的12种消毒副产物进行监测分析。结果 2015年第4季度-2016年第3季度各水厂消毒剂副产物指标,检出项目主要有三氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、二氯乙酸、三氯乙酸、三氯乙醛及余氯,三卤甲烷中三氯甲烷所占比重较大,三氯乙醛及2种卤乙酸各季度均有检出且含量相对偏高,而其他项目均为未检出。结论昆明市饮用水中消毒副产物污染情况较轻,7个水厂出厂水在4个季度内氯化消毒副产物指标符合《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2006)的要求。 马晓年 李旭 张秀清 欧利华 董玉英 陈俊秀关键词:饮用水 氯化消毒 副产物