程甲 作品数:11 被引量:100 H指数:7 供职机构: 上海出入境检验检疫局 更多>> 发文基金: 国家质检总局科技计划项目 上海市技术性贸易措施应对专项 上海市自然科学基金 更多>> 相关领域: 理学 轻工技术与工程 经济管理 医药卫生 更多>>
高效液相色谱-串联质谱法检测红葡萄酒中功效成分 被引量:7 2017年 建立了高效液相色谱-串联质谱法快速测定葡萄酒中白藜芦醇、黄酮类、多酚类功效成分的分析方法。葡萄酒样品直接稀释后进样,用C18柱进行分离,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,通过多反应监测(MRM)模式进行检测。13种功效成分在各自线性范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99。除表没食子儿茶素、没食子儿茶素、儿茶素没食子酸酯、花旗松素的检出限为1.0、1.0、3.0、3.0μg/L外,其他9种化合物的检出限均小于1.0μg/L。回收率为80.9%~112.3%,相对标准偏差小于10%。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于葡萄酒中功效成分的快速分析。对实际样品的检测表明,所测葡萄酒样品中均含有儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素、没食子儿茶素、表儿茶素没食子酸酯/儿茶素没食子酸酯、白藜芦醇、大豆黄素等功效成分,不同品种葡萄酒中这些功效成分含量差异显著。 冯峰 程甲 粟有志 张峰 赵丹关键词:高效液相色谱 串联质谱 红葡萄酒 基质分散固相萃取-高效液相色谱-轨道离子阱高分辨质谱法对水产品中12种禁用化合物的快速筛查和确证 被引量:8 2018年 目的建立基质分散固相萃取-轨道离子阱高分辨质谱法快速筛查、确证水产品中12种禁用化合物。方法采用乙腈提取,PSA(乙二胺-N-丙基填料)以及C18净化。选用0.1%甲酸(V:V)(A)和0.1%甲酸-乙腈(V:V)(B)作为流动相洗脱正模式监测的化合物;选用0.05%氨水(V:V)(A)和乙腈(B)作为流动相洗脱负模式监测的化合物;采用轨道离子阱高分辨质谱仪,在全扫描(full MS)-数据依赖扫描(dd MS2)模式下进行检测。结果本方法的定量限为0.1~1μg/kg;在鱼、虾、蟹、贝4种基质中,12种化合物的平均回收率分别为84.5%~104%、90.9%~107%、91.5%~105%、93.8%~103%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于20%。结论本方法快速、简便、灵敏度高,适用于水产品中多种禁用化合物的快速筛查和确证。 程甲 赵善贞 霍忆慧 李优 李建辉 高梦捷 伊雄海 邓晓军关键词:水产品 基于质谱技术的食品过敏原检测方法研究进展 被引量:23 2016年 食品过敏原分析在食品安全领域具有重要的研究意义。质谱技术由于能够提供待分析物的化学结构信息等特点,已逐渐应用于食品过敏原等大分子检测领域,具有简单高效、高特异性、高通量和高灵敏度等优点,引起了研究者们的广泛关注。该文综述了近年来质谱技术在食品过敏原检测领域的最新研究进展情况。 古淑青 赵超敏 程甲 詹丽娜 邓晓军关键词:质谱 食品过敏原 蛋白质 科学数据管理系统在检验检疫实验室可追溯方面的应用 被引量:1 2015年 检验检疫实验室日常检测工作中,每天都会产生大量的实验数据。这些数据纷繁复杂不便于实验人员进行管理,因此对相关数据进行追溯更为困难。本文严格按照ISO/IEC 17025《检测和校准实验室能力的通用要求》中相关可追溯条款的要求,通过建立科学数据管理系统实现对实验室的人员、设备、样品、方法和环境的实时可追溯,满足了实验室对实验产生及日常管理等所有涉及到数据的有效管理。同时通过搭建科学数据管理系统进行实验室相关的数据包括大型仪器设备产生的实验数据的收集、整理、管理和应用,建立起适合具体实验室实际操作的严格的数据管理机制,实现了科学数据管理系统的本土化;最终严格按照ISO/IEC 17025的要求,实现了实验室数据的可追溯及实验室数据方便、快捷、可靠的管理。 程甲 畅晓晖 韩深 孙晓东关键词:数据管理 可追溯性 采用固相萃取/高效液相色谱法测定保健食品中12种双酚类化合物的迁移量 被引量:6 2017年 目的建立固相萃取/高效液相色谱法同时测定保健食品中12种双酚类化合物的迁移量方法。方法样品经乙腈提取,Pro Elut CARB固相萃取柱净化,Platisil PH(反相色谱苯基柱)分离后,液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量。结果在线性范围内,12种双酚类化合物线性相关系数(r)均>0.999,回收率为71.3%~118%(n=6),相对标准偏差(RSD)为4.6%~12.8%(n=6),方法的定量限(LOQ)为0.05~1.0 mg/kg。结论方法操作简单、高效、重现性好,满足现行法规要求,可同时定性定量测定保健食品中12种双酚类化合物的迁移量。 曹晨 李文斌 宋青 孙欣 任硕 程甲 陈迪 邓晓军关键词:保健食品 高效液相色谱 固相萃取法 基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法快速测定婴幼儿配方乳粉中19种非蛋白氮化合物 被引量:7 2016年 建立了基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测婴幼儿配方乳粉中的三聚氰胺、灭蝇胺、脒脲、氨基三嗪、3-氨基三唑、4-氨基三唑、三聚氰酸、双氰胺、硫脲、氨基脲、L-亮氨酸、L-异亮氨酸、L-精氨酸、L-羟脯氨酸、三聚氰胺一酰胺、三聚氰胺二酰胺、胍、尿囊素、L-茶氨酸等19种非蛋白氮化合物的方法。样品用甲酸沉淀蛋白,三氯甲烷除去脂肪,乙腈提取,无水硫酸镁去除多余水分,C_(18)净化,Merck ZIC HILIC色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm,200)分离,梯度洗脱,电喷雾离子化正离子模式(ESI^+)和负离子模式(ESI^-)同时扫描,多反应监测模式进行检测。其中,尿囊素采用外标法定量,其余18种化合物采用内标法定量。本方法对19种化合物的线性相关系数(r)均大于0.99,定量限(LOQ)为0.05~5.0 mg/kg,回收率为82.2%~115%,RSD<20%。 赵善贞 伊雄海 程甲 潘孝博 郭德华 朱坚 邓晓军关键词:串联质谱法 婴幼儿配方乳粉 气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物源性食品中20种拟除虫菊酯类农药残留 被引量:14 2017年 建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)同时测定植物源性食品中20种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。样品经丙酮-正己烷(1∶1,v/v)提取,活性炭小柱净化,外标法定量。目标物在0.005~1.0 mg/L范围内呈良好的线性相关,相关系数(r^2)均不小于0.990,方法的检出限(信噪比(S/N)>3)均为2.0μg/kg,定量限(S/N>10)均为5.0μg/kg。分别在11种基质中做低、中、高3个添加水平的加标回收试验,该方法的平均回收率为75.2%~107%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.08%~12.1%。该方法前处理步骤简便,特异性强,适用范围广,适用于植物源性食品中20种拟除虫菊酯类农药的筛查和确证。 曲栗 李优 曾静 盛永刚 伊雄海 程甲关键词:植物源性食品 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定食品中的六价铬含量 被引量:15 2018年 目的建立高效液相色谱-电感鍋合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography coupled with inductively coupled plasma mass spectrometry, HPLC-ICP/MS)测定食品中六价铬含量,同时间接测定三价铬含量。方法总铬采用总铬采用国标GB 5009.268-2016中的第一法进行测定。样品中六价铬经0.1 mol/L的磷酸氢二钾溶液(pH 7.9~8.1)提取溶液中的铬酸根离子,高效液相色谱分离,ICP-MS检测。三价铬含量可以通过总铬减去六价铬含量得到。结果六价铬在质量浓度0.4~10.0μg/L范围内,呈良好的线性关系,方法检出限为0.03 mg/kg,加标回收率为91.0%~106%(n=8),相对标准偏差为2.8%~4.9%(n=8)。结论该方法的提取条件保持了六价铬原始形态不变,操作简单,灵敏度高,重现性好,适合食品中六价铬含量的定量检测。 樊祥 程甲 张润何 吴池莹 陆滕翀 霍忆慧 孙诗倩 许权辉关键词:食品 六价铬 三价铬 水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法测定水中铝的方法优化 被引量:2 2016年 优化水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法测定水中铝,确定试验中的关键控制点并分析其主要影响因素,并针对试验中存在的问题提供相应的解决方法。生活饮用水中的铝离子与水杨基荧光酮及阳离子表面活性剂氯代十六烷基吡啶在p H值5.2-6.8范围内形成枚红色三元络合物,通过560 nm比色法定量测定,结果显示本方法在质量浓度0.008-0.1 2 m g/L范围内线性关系良好(r=0.9998),方法最低检测质量为0.2μg;在0.008、0.02、0.08 m g/L添加浓度的回收率为80.5%-97.2%,相对标准偏差(n=6)为2.5%-2.9%。优化后的方法简便、快速、准确、灵敏,适合生活饮用水中铝的测定。 高洋洋 郭爱华 程甲 赵善贞关键词:分光光度法 铝 检测实验室关键消耗品供应商的评审 2016年 《检测和校准实验室能力认可准则》中针对"服务和供给品的采购"条款中对供给品的采购有明确规定。检测实验室供给品的供应商在采购过程中起到重要作用。针对检测实验室关键消耗品供应商的评审可分为供给品的产品认证和供应商评审2个部分,包括对供应商合法运行、安全生产、过程管理、质量控制、劳动保障、研发能力和售后服务等7个方面。通过对关键消耗品供应商的评审,完成供应商资质的认证,可以为后续检测实验室关键消耗品的供应链环节提供可靠的参考资料,使检测实验室在采购消耗品的过程中有据可依,实现检测实验室日常检测对关键消耗品科学、合理、有效的供给和使用。 程甲 邓晓军 赵善贞关键词:供应商