张文丽
- 作品数：3 被引量：17H指数：3
- 供职机构：云南省有色金属真空冶金重点实验室更多>>
- 发文基金：云南省应用基础研究基金国家自然科学基金云南省重点新产品开发计划更多>>
- 相关领域：理学更多>>
- 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定湿法磷酸中8种元素被引量：9
- 2017年
- 采用硝酸-盐酸混合酸溶解,5%(V/V)盐酸作为稀释酸,试液使用超声振荡混匀,基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了使用多向观测-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定湿法磷酸中铝、镁、铁、钾、钠、锰、钙和铬的分析方法。根据分析线的选择原则,结合待测元素的检测范围,选择无干扰或干扰小、峰形对称、灵敏度高的谱线作为分析线。通过径向观测方式,减小样品稀释倍数,降低电离干扰,测定含量较高的铝、镁、铁;通过轴向观测方式,提高灵敏度,测定含量较低的锰、钙、铬;通过轴向衰减观测方式,减小谱线强度,测定含量较低的钾和钠。被测元素在一定质量浓度范围内与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数为0.998 6~0.999 9。方法的检出限为0.001 5~0.009 1μg/mL。按照实验方法测定两个湿法磷酸样品中的铝、镁、铁、钾、钠、锰、钙和铬,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为2.1%~8.1%。选择两个湿法磷酸样品,分别采用基体匹配法和标准加入法并使用ICP-AES测定,再采用其他化学方法进行比对(其中,铁采用邻菲哆啉比色法测定,铝采用不预分离干扰的氟盐取代-EDTA滴定法测定,钙采用高锰酸钾滴定法测定,锰采用过硫酸铵-亚铁滴定法测定,钾、钠、铬和镁均采用火焰原子吸收光谱法测定),所得铝、镁、铁、钾、钠、锰、钙和铬的测定结果基本吻合。
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- 关键词：湿法磷酸
- 极谱法直接连测物料中铂和铑被引量：3
- 2016年
- 建立了不经分离富集,极谱法直接连测物料（矿样、矿渣及催化剂）中铂和铑的方法。在H_2SO_4-NH_4Cl-六次甲基四胺-硫酸肼体系中,铂和铑有高灵敏度及高选择性的催化极谱波,峰电位分别为-0.99V和-1.16V（vs.SCE）,二阶导数峰峰电流与质量浓度在0.001-0.008μg/m L和0.0001-0.0008μg/m L范围内呈良好的线性关系（r_（Pt）=0.9994,r_（Rh）=0.9999）,检出限分别为0.0002和0.00002μg/m L。物料经碱熔酸化后连测铂和铑,回收率在98%-106%之间,相对标准偏差（RSD）≤9.6%。与其它经典方法比较,分析结果基本吻合。
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- 关键词：铂铑
- ICP-AES法测定磷矿浆烟气脱硫剂固液相中硫含量的研究被引量：6
- 2017年
- SO2是大气主要污染物,与雾霾的形成有直接关系,烟气脱硫是保护环境、减少雾霾的有效措施。磷矿浆法烟气脱硫是一种以磷矿浆为吸收剂的新型脱硫方法。采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICPAES)法测定磷矿浆烟气脱硫剂固液相(磷矿粉、磷矿浆脱硫液和脱硫渣)中硫含量。在选定了较灵敏的硫分析线后,探讨了ICP光谱仪工作条件对分析结果的影响,同时研究了样品预处理方法以及共存元素对硫测定结果的影响。分别用三种不同的方式对磷矿粉、磷矿浆脱硫液和脱硫渣样品进行前处理,确保样品溶解完全。选用181.973nm光谱线为分析线,避免共存元素的光谱干扰。选择仪器的入射功率为1 300W,观测高度为12mm,雾化气流量为0.65L·min-1,泵进样量为1.5mL·min-1。在光谱仪最佳分析条件下,利用该方法测定磷矿粉、磷矿浆脱硫液及脱硫渣中硫的含量,其检出限为0.000 38%,加标回收率在89.5%~104.5%之间,相对标准偏差(RSD)≤2.30%,同时与硫酸钡重量法进行对比实验,结果基本吻合,相对偏差≤3.88%,该方法简便快捷,精密度和准确度较高,适用于磷矿浆脱除烟气SO2的科研及生产中。
- 张文丽龙萍吴鉴陈秀敏熊恒杨斌
- 关键词：ICP-AES硫烟气
