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GC-MS测定大鼠血浆中的睾酮衍生物: 目的采用液-液萃取方法对血浆样品中睾酮衍生物进行提取和纯化,确定最优衍生化反应条件,建立灵敏、可靠的GC-MS方法测定大鼠血浆中睾酮衍生物的浓度。方法考察蛋白质沉淀法和液-液萃取法这两种生物样品前处理方法对血浆中睾酮衍生...; 胡秋菊杨建云肖炳坤黄荣清

液相色谱—质谱联用法分析葡萄籽提取物中的5种多酚类成分被引量：11: 2016年; 目的:应用液相色谱-质谱联用法对葡萄籽提取物中的组成成分进行测定。方法:采用Zobax SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(1%甲醇+0.1%甲酸)(B),梯度洗脱,流速为1.0 m L·min^(-1),柱温为40℃,进样体积10μL;电喷雾电离(ESI),毛细管温度300℃,碎裂能量30%,离子源电压4.5 k V,毛细管电压12.7 V,对葡萄籽提取物中的组分定性分析。结果:应用LC-MS法明确了葡萄籽提取物的组分主要为单体和原花青素低聚体,并分析二级质谱碎片推测出了原花青素的裂解规律。结论:应用液相色谱-质谱联用技术可以较好地对葡萄籽提取物中没食子酸、儿茶素、表儿茶素等组分进行测定。; 杨代晓陈晓静胡秋菊杨建云肖炳坤黄荣清; 关键词：葡萄籽提取物儿茶素表儿茶素裂解规律液相色谱-质谱联用

衍生化技术用于生物基质中类固醇类激素分析的研究进展被引量：2: 2017年; 类固醇类激素在生物体内含量极低,由于其结构中含有羟基、羰基等极性官能团,使其在气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测中受到限制;类固醇类激素化学结构中缺少可离子化的官能团,在液相色谱-质谱联用(LC-MS)中检测的灵敏度达不到要求,因此对其进行准确定量具有重要意义。该文具体介绍各类固醇激素分析方法中所采用的衍生化方式以及衍生化条件,并且探讨各种衍生化方法的优缺点。; 胡秋菊杨建云肖炳坤黄荣清; 关键词：衍生化仪器分析

GC-MS衍生化法测定大鼠血浆中内源性5-雄烯二醇及药动学研究被引量：2: 2016年; 目的:采用SIM模式,建立一种快速、灵敏的GC-MS衍生化方法测定大鼠血浆中5-雄烯二醇。方法:以脱氢表雄甾酮-2,2,3,4,4,6-d_6(DHEA-d_6)为内标,血浆样品经过甲基叔丁基醚(MTBE)提取,离心,取上清液氮气吹干,通过BSTFA-TMCS(99∶1)衍生化后进行GC-MS分析。RESTEK色谱柱:Rxi~-5 ms(30 m×0.25μm×0.25 mm);程序升温:初始温度为60℃,维持1 min,以40℃·min^(-1)速率升至220℃,再以5℃·min^(-1)的速率升至300℃,维持5 min;采用选择离子扫描模式(SIM),5-雄烯二醇的定性离子为m/z 434、344,定量离子为m/z 344,DHEA-d6的定性离子为m/z 366、276,定量离子为m/z 276。结果:血浆中5-雄烯二醇质量浓度在80~5 000 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(r^2=0.999 3);低、中、高3个浓度的准确度在70%~103%之间;日内、日间精密度均小于5%;提取回收率(n=4)在75.96%~104.01%;低、高2个浓度的血浆样品在室温放置12 h,4℃冰箱中放置24 h,-20℃保存30 d、反复冻融4次,以及衍生化后的样品室温放置4、8、12、24 h均能保持稳定。大鼠皮下注射5-雄烯二醇混悬液的药—时曲线符合二室模型,其药代学参数为T_(1/2)为(26.45±8.40)h,AUC_(0-t)为(2 887.46±1 033.70)μg·h^(-1)·L^(-1)。结论:本方法经方法学验证,可作为大鼠血浆中5-雄烯二醇含量的测定方法,适合药动学研究。; 胡秋菊杨代晓杨建云肖炳坤黄荣清; 关键词：抗辐射药物药动学研究 GC-MS

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胡秋菊

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