李剑 作品数:25 被引量:57 H指数:5 供职机构: 宝钛集团有限公司 更多>> 相关领域: 理学 金属学及工艺 一般工业技术 化学工程 更多>>
ICP-OES标准加入法测定铌炉灰中的铌 被引量:3 2016年 采用电感耦合等离子体光谱(ICP—OES)标准加入法测定了铌炉灰中铌的含量。确定了铌元素测定谱线为Nb269.706nm;选择标准加入法消除了测定过程中的基体效应;用HF、HNO,对铌炉灰进行溶解,经分取、稀释后制得了样品溶液;建立的校准曲线线性相关系数均在0.999以上;用于实际样品分析,测定结果的相对标准偏差(n=7)小于0.50%,加标回收率在95.7%-108.1%之间。 罗策 李剑 刘婷 黄永红关键词:标准加入法 惰气熔融—红外吸收法测定AlV55中氢方法的研究 2021年 对惰气熔融—红外吸收法测定AlV55中氢的分析方法进行了研究试验,确定了最佳的分析条件:称取0.1 g样品于锡囊中,将包裹好的样品投入高温型石墨坩埚中进行测定,分析功率为3.2 kW,分析时间为50 s。采用钛标样确定氢的校正参数,测定了样品中的氢含量,所得结果的相对标准偏差(n=11)不大于8%。 杨维维 李剑关键词:红外吸收法 氢 ICP-OES法测定Ti80钛合金中铝铌锆钼铁硅 被引量:6 2015年 采用ICP-OES法测定了Ti80钛合金中铝、铌、锆、钼、铁、硅元素的含量。用H2O-HCl-HF-HNO3(5+5+1+1)对样品进行溶解;确定了各元素测定谱线为Al 394.401nm、Nb 269.706nm、Zr 339.197nm、Mo202.031nm、Fe 259.939nm、Si 288.158nm;建立了校准曲线,各元素线性相关系数均在0.999以上;测定了方法检出限,各元素检出限均小于0.003%;测定结果的RSD/%在0.79%~3.42%之间(n=7),加标回收率在97.0%~104.0%之间。 罗策 李剑 黄永红 雷小燕关键词:钛合金 YS/T 1262-2018与ASTM E2371-13的比较解析 被引量:1 2021年 本文从基本信息、元素测定种类及范围、试剂及材料要求、设备要求、取制样要求、分析步骤、结果计算要求、精密度要求、试验报告要求9个方面,对YS/T 1262-2018《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法多元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》和ASTM E2371-13 Standard Test Method for Analysis of Titanium and Titanium Alloys by Direct Current Plasma and Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry(Performance-Based Test Methodology)进行了比较解析。通过比较发现,两标准在内容上均有相互借鉴的地方,整体上ASTM E2371-13相对更为完善,可执行性更强;YS/T 1262-2018中有关标准储存溶液配制方法、检测结果有效位数保留的规定更加明确。两个标准均适用于海绵钛、钛及钛合金中化学成分的检测。 罗策 李剑 刘婷 白焕焕 黄永红关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱 海绵钛 钛合金 化学分析方法 一种相变点测试专用试样热处理炉 本发明公开了一种相变点测试专用试样热处理炉,包括壳体,在所述的壳体内设有至少两个温度能够独立控制的炉膛,在各所述的炉膛之间以及炉膛和壳体之间设有隔热保温炉衬,所述的炉膛包括加热区以及将外界与加热区相通的送料通道,在所述的... 李剑 王文华 史文文献传递 TB2钛合金相变点的测定 通过计算法和连续升温金相法测定了TB2钛合金的相变点.结果表明,采用计算法计算出的相变点为742.4℃;采用连续升温金相法测定的合金的相变点为742.5℃.计算法和金相法得到的结果很接近,计算法一定程度上可以代替金相法使... 穆丹宁 史文 张宪 李剑关键词:钛合金 相变点 计算法 金相法 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Ti80钛合金中铝铌锆钼铁的酸体系溶解条件探讨 被引量:11 2016年 为实现Ti80钛合金样品的快速有效溶解,并制得适用于电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Ti80钛合金中铝、铌、锆、钼、铁含量的样品溶液,对硫酸-硝酸、硝酸-氢氟酸、硫酸-氢氟酸-硝酸及盐酸-氢氟酸-硝酸4种酸体系对应的溶解条件进行了探讨。对4种溶解体系分别进行不同条件试验,根据溶解现象及样品溶解的完全程度初步确定了每种酸体系的溶解条件。硫酸-硝酸溶解体系的溶解条件为:10.0mL硫酸(1+1),290~310℃下加热溶解,溶解完全后逐滴加入硝酸至溶液褪色;硝酸-氢氟酸溶解体系的溶解条件为:预先在样品中加入10.0mL水,然后相继加入2.0mL硝酸和2.0mL氢氟酸,直至样品溶解完全;硫酸-氢氟酸-硝酸溶解体系的溶解条件为:预先在样品中加入10.0 mL硫酸(1+3),然后加入2.0mL氢氟酸使样品溶解完全,加入2.0mL硝酸至溶液褪色,再加热至冒烟;盐酸-氢氟酸-硝酸溶解体系的溶解条件为:预先在样品中加入15.0mL盐酸(1+1),然后加入1.0mL氢氟酸使样品溶解完全,加入2.0mL硝酸使溶液褪色。在初步确定的溶解条件下,分别采用4种溶解体系对Ti80钛合金样品进行溶解,制得样品溶液;对样品溶液中铝、铌、锆、钼和铁的稳定性进行了考察并对其含量进行了测定,结果表明4种酸体系对应的溶解条件下制得的样品溶液均适用于电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Ti80钛合金中铝、铌、锆、钼和铁含量,确定的4种酸体系对应溶解条件合理。 罗策 刘婷 白焕焕 黄永红 李剑关键词:铝 铌 锆 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 多元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 本标准规定了海绵钛、钛及钛合金中铝、硼、铋、钴、铬、铜、铁、铪、镁、锰、钼、铌、镍、铅、钯、钌、硅、锡、钽、钒、钨、钇、锌、锆含量的测定方法。本标准适用于海绵钛、钛及钛合金中铝、硼、铋、钴、铬、铜、铁、铪、镁、锰、钼、铌... 李剑 罗策 雷小燕 黄永红 刘婷 白焕焕 高颀 李震乾 刘厚勇 杨军红 赵欢娟 刘蓉 刘雷雷 李亚琴 向伦强 刘丽媛 谢明明 熊晓燕 许睿佳电感耦合等离子体质谱法测定核级海绵锆及锆合金中16种痕量杂质元素 被引量:3 2022年 取样品0.600 0 g,加入10 mL水润湿后,用5 mL氢氟酸和5 mL硝酸溶解,用水定重至60.0 g。选择灵敏度高且干扰小的同位素,以标准加入法补偿基体效应制作工作曲线,在射频功率1 100 W,雾化气流量0.87 L·min^(-1)等条件下,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定核级海绵锆及锆合金中16种杂质元素的含量。结果表明,16种元素的检出限(3s)为0.007~0.26μg·g^(-1)。测定核级海绵锆样品11次,各元素测定值的相对标准偏差(RSD)为2.2%~8.0%。按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.0%~111%。 刘婷 罗策 李剑 李震乾 卢凡关键词:电感耦合等离子体质谱法 痕量杂质 标准加入法 高频燃烧-红外吸收法测定Inconel X-750镍合金中碳和硫 2022年 对高频燃烧-红外吸收法测定Inconel X-750镍合金中碳和硫的分析方法进行了试验研究,确定了最佳的分析条件:称取0.5 g样品于瓷坩埚中,加入钨锡助熔剂,将样品投入碳硫分析仪进行测定,燃烧功率为95%,分析时间为碳40 s,硫60 s。方法采用钢标样确定碳和硫的校正参数,测定了样品中的碳和硫含量,所得结果的相对标准偏差(n=11)均不大于8%。 杨维维 卢思瑜 李剑关键词:红外吸收法 碳 硫